72128 skanowanie0002 (54)

; i. Przygotowanie preparatu do badań

krystalizacja

wybór kryształu i badania wstępne: badania w świetle spolaryzowanym (optyczna ocena jakości kryształu); pomiar gęstości kryształu;

umocowanie kryształu na głowicy goniometrycznej (klejenie lub umieszczenie w kapilarze);

2. Eksperyment rentgenowski

Pomiar kierunków i natężeń promieni dyfrakcyjnych

[3. Redukcja danych czyli analiza wyników eksperymentalnych

Przygotowanie zbiorów intensywności refleksów

4. Ustalenie symetrii sieci krystalicznej

obliczenie parametrów komórki elementarnej (stałych sieciowych) na podstawie analizy kierunków dyfrakcji

wyznaczenie klasy dyfrakcyjnej Lauego oraz układu krystalograficznego na podstawie analizy symetrii rozkładu natężeń refleksów

zaproponowanie typu sieci Bravais’a i grupy przestrzennej na podstawie analizy wygaszeń systematycznych

Zbadanie struktury molekularnej i krystalicznej

Wstępne ustalenie przybliżonych położeń atomów niewodorowych (model próbny struktury - metody bezpośrednie lub metoda Pattersona) Znalezienie położeń atomów wodoru oraz udokładnienie struktury, sprawdzenie poprawności udokładnienia struktury

Analiza geometrii cząsteczek oraz analiza oddziaływań w krysztale