82000 Obraz3 (32)

5.4. Przykłady oznaczeń acydymetrycznych

♦ Oznaczanie Na₂C0₃

Otrzymaną do analizy próbkę, zawierającą od 0,15-0,28 g węglanu sodu należy rozcieńczyć wodą destylowaną w kolbie miarowej na 100 cm³, dokładnie wymieszać i odpipetować po 25 cm³ analizowanego roztworu do 3 kolb stożkowych. Następnie dodać około 70 cm³ wody destylowanej i 2-3 krople 0,1% roztworu oranżu metylowego. Miareczkować roztwór sody mianowanym roztworem kwasu solnego, aż do zmiany barwy z żółtej na czerwoną.

W trakcie oznaczania zachodzi następująca reakcja:

Na₂C03 + 2HC1 -» 2NaCl + COz T + H_zO Oznaczaną zawartość Na₂C03 oblicza się ze wzoru:

^mNa₂C0₃ = 2 ' ^cHCI ' ^VHCl ' ^MNa₂C0₃ ^{- W} gdzie:

«Na₂C0₃ - ^masa sody (g),

M_Na2co₃ - masa molowa węglanu sodu (g • mol^-1),

cna - stężenie molowe kwasu solnego (mol • dm^-3),

Vga    - objętość roztworu kwasu solnego zużyta na

zmiareczkowanie próbki sody (dm³),

W - współmierność kolby z pipetą.

♦ Oznaczanie NaOH i Na₂C0₃

Do oznaczania wodorotlenku sodu obok węglanu sodu stosuje się metody Wardera i Winklera.

W metodzie Wardera miareczkuje się mieszaninę NaOH i Na₂C0₃ wobec dwóch wskaźników, których zakres zmiany barwy występuje przy różnych wartościach pH. W pierwszym etapie miareczkuje się analizowany roztwór kwasem solnym wobec fenoloftaleiny do momentu odbarwienia, odmiareczkowując całą ilość NaOH i połowę Na₂C0₃, który przechodzi w wodorowęglan. Przebiegające reakcje można wyrazić za pomocą poniższych równań:

NaOH +HC1 —»NaCl + H₂0

Na₂C0₃ + HC1 —»NąHC0₃ + NaCl

Gdy cała ilość Na₂C0₃ przejdzie w NaHC0₃ wówczas pH roztworu wynosi około 8,3 i następuje odbarwienie fenoloftaleiny. W drugim etapie, do odbarwionego roztworu dodaje się oranżu metylowego i miareczkuje kwasem do pierwszej zmiany barwy wskaźnika z żółtej na pomarańczową. Zachodzi wówczas reakcja przedstawiona równaniem:

NaHC0₃ + HC1 -> NaCl + CO2 + H₂0

W drugim punkcie równoważnikowym roztwór zawiera NaCl i jest nasycony C0₂ (pH wynosi około 4). Jeżeli w pierwszym etapie na zmiareczko-wanie zużyto a cm³ kwasu, a w drugim etapie b cm³, to zawartość Na₂C0₃ wynosi 2b cm³, a zawartość NaOH: a-b cm³.

Sposób wykonania

Analizowaną próbę zawierającą mieszaninę wodorotlenku sodu i węglanu sodu należy rozcieńczyć w kolbie miarowej na 100 cm³, dokładnie wymieszać i pobrać pipetą po 25 cm³ do 3 kolb stożkowych. Następnie dodaje się około 100 cm³ wody destylowanej oraz 3-4 krople fenoloftaleiny i powoli, spokojnie mieszając miareczkuje się kwasem solnym o określonym stężeniu, aż do zniknięcia barwy wskaźnika (a cm³). Do odbarwionego

163