DSCF6734

76

Wykonanie oznaczenia metoda DCP

1.    Otrzymany do analizy roztwór rozcieńczyć wodą destylowaną w kolbie miarowej do 50 ml.

2.    Przygotować do analizy pięć następujących roztworów:

2.1.    Do naczynka polarograficznego (zlewka pojemności 25 ml) przenieść 9 ml elektrolitu podstawowego, 1 ml roztworu żelatyny, 10 ml roztworu badanego.

2.2.    Do naczynka polarograficznego przenieść 9 ml elektrolitu podstawowego, 1 ml roztworu żelatyny, 10 ml roztworu badanego oraz 1 ml roztworu wzorcowego kadmu.

2.3.    Próbkę trzecią przygotować tak, jak próbkę podaną w pkt. 2.2., dodając zamiast 1 ml roztworu kadmu 1 ml roztworu wzorcowego cynku.

2.4.    Próbkę czwartą przygotować tak, jak próbkę podaną w pkt. 2.2., dodając zamiast 1 ml roztworu kadmu 1 ml roztworu wzorcowego manganu.

2.5.    Próbkę piątą przygotować tak, jak próbkę podaną w pkt. 2.2 dodając zamiast 1 ml roztworu wzorcowego kadmu 1 ml roztworu wzorcowego ołowiu.

3.    Roztwory w naczynkach polarograficznych odtlenić kolejno ¹ przez przepuszczenie argonu przez 5 min. i zdjąć polarogramy w zakresie od 0 do -2 V przy czułości 1.5 • lO^A/dz. skali wobec nasyconej elektrody kalomelowej.

4.    Zmierzyć wysokość uzyskanych fal polarograficznych oraz wyznaczyć i zidentyfikować potencjały półfal (E_W2) poszczególnych metali, porównując je z danymi tablicowymi.

Obliczyć stężenie molowe i zawartość każdego z metali w gramach w otrzymanym zadaniu.

Wykonanie oznaczenia metoda DPP

1.    Otrzymany do analizy roztwór rozcieńczyć wodą destylowaną w kolbie miarowej do 50 ml.

2.    Przygotować do analizy pięć następujących roztworów:

2.1.    Do naczynka polarograficznego przenieść 20 ml elektrolitu podstawowego, 200 pl roztworu badanego.

2.2.    Do naczynka polarograficznego przenieść 20 ml elektrolitu podstawowego, 200 pi roztworu badanego oraz 20 pl roztworu wzorcowego kadmu.

2.3.    Próbkę trzecią przygotować tak, jak próbkę podaną w pkt. 2.2., dodając zamiast 20 pl roztworu kadmu 20 pl roztworu wzorcowego cynku.

2.4.    Próbkę czwartą przygotować tak, jak próbkę podaną pkt. 2.2., dodając zamiast 20 pl roztworu kadmu 20 pl roztworu

wzorcowego manganu.

2.5.    Próbkę piątą przygotować tak, jak próbkę podaną w pkt.

22, dodając zamiast 20 pl roztworu wzorcowego kadmu 20 pl roztworu tyzorcowego ołowiu.

3.    Roztwory w naczynkach polarograficznych odtlenić kolejno przepuszczając argon przez 5 min. i zdjąć polarogramy w zakresie od 0 jo-2 V w układzie trójeiektrodowym.

4.    Zmierzyć wysokość uzyskanych pików oraz wyznaczyć {zidentyfikować potencjały pików (E_p) poszczególnych metali, porównując je z danymi tablicowymi. Podać zależność matematyczną pomiędzy E_p i E_1/2.

5.    Obliczyć stężenie molowe i zawartość każdego z metali vr.gramach w otrzymanym roztworze.

27. POLAROGRAFICZNE (DCP i DPP) OZNACZANIE CYNKU W STOPIE MAGNEZOWYM METODĄ DODATKU WZORCA

Głównym składnikiem stopów magnezu jest glin w ilości od 1.25 do 10% oraz dodatki manganu od 0.1 do 1.5% i cynku od 0.5 do 3%, czasem cynk zastępuje cyna od 3 do 10% lub srebro do 4%. Stopy dzielą się na odlewnicze i do przeróbki plastycznej. Stopy magnezowe wykorzystywane są głównie w przemyśle lotniczym i samochodowym.

W stopie magnezu będącym przedmiotem analizy jest około 8% glinu, pewne ilości cynku, manganu i miedzi, oraz ślady krzemu, żelaza, niklu, ołowiu i cyny.

Celem ćwiczenia jest polarograficzne oznaczenie procentowej zawartości cynku metodą dodatku wzorca w obecności czynnika kompleksującego - tiocyjanianu.

Odczynniki

Kwas solny cz.d.a., roztwór o stężeniu c(HCI) = 5 mol/l.

Tiocyjanian cz.d.a., roztwór o stężeniu c(KSCN) = 25 g/100 ml Węglan sodu cz.d.a., roztwór o stężeniu c(Na2CC>3) = 0.5 mol/l.

Wzorcowy roztwór cynku zawierający 5.00 mg Zn/ml.

Żelatyna, 0.1% (m/m) roztwór wodny.

Oranż metylowy, 0.1% (m/m) roztwór wodny.