46927 kscan
24

a)    Źródło wzbudzenia

Intensywność pasm w widmach Ramana jest o wiele mniejsza od intensywności linii wzbudzających (jest zawarta w granicach 10 “⁴ — 10“ ⁸ intensywności linii wzbudzającej). Dlatego źródło wzbudzenia winno charakteryzować się dużym natężeniem promieniowania. Początkowo stosowano niebieską lub zieloną linię lampy rtęciowej przy bardzo długim czasie naświetlania. W roku 1963 zastosowano do tego celu lasery. Promieniowanie laserowe odznacza się bardzo wysoką monochromatycznością i dużym natężeniem. W spektrometrach ramanowskich najczęściej stosowane są lasery gazowe o pracy ciągłej: helowo-neonowy — emitujący linię czerwoną (ź = 622,3 nm), argonowy — emitujący wiele linii w zakresie widzialnym (m.in. ol = 514,5 nm, 488 nm, 476,2 nm), a także kryptonowy (ź = 647,1 nm, 568,2 nm, 530 nm).

b)    Wstępny układ optyczny

Zadaniem tego układu jest zapewnienie optymalnych warunków oświetlenia próbki oraz skierowanie wiązki promieniowania na szczelinę wejściową monochromatora.

c)    Próbka badana

Metodą spektrometrii ramanowskiej można badać próbki ciekłe, ciała stałe i gazy. Ciecze i próbki proszkowe bada się w kapilarach szklanych. Można też stosować fiolki lub naczynia prostopadłościenne. Ciała stałe można badać w postaci monokryształów lub tabletek z substancji proszkowych. Gazy i pary umieszcza się w kuwetach, a ze względu na małe stężenia próbek gazowych wskazane jest stosowanie wielokrotnego przechodzenia wiązki wzbudzającej przez naczynie. Najczęściej stosuje się obserwację promieniowania rozproszonego pod kątem 90° do wiązki wzbudzającej. Umożliwia to eliminowanie wiązki pierwotnej.

d)    Monochromator

Monochromator w spektrometrach ramanowskich winien zapewnić niski poziom szumów. Używane są monochromatory oparte na siatkach dyfrakcyjnych najczęściej w układzie Czernego —Turnera.

Rys. 7.51. Schemat spektrometru firmy CGE, model R-50; 1— zwierciadło, 2 — płytka, 3 — kuweta, 4 — depolaryzator, 5 — siatka dyfrakcyjna, 6 — filtr interferencyjny, 7 — fotopowielacz, 8 — detektor

131