kscan
94

metody dodawania wzorca. Wariant opisany wyżej jest jednym z najprostszych, a wymienić można jeszcze:

1)    metodę dodatku próbki do roztworu wzorca,

2)    metodę dwukrotnego dodawania wzorca — przydatna szczególnie przy nieznanym nachyleniu charakterystyki elektrody (S),

3)    metodę dodawania wzorca i następnie rozcieńczania,

4)    metodę 'wielokrotnego dodawania wzorca i wykreślania krzywej wzorcowej.

10.3.2.3.    Zasady prawidłowej pracy w technikach potencjometrii bezpośredniej z ISE

Zasady prawidłowej pracy w oznaczeniach stężeń metodą potencjometrii bezpośredniej z ISE są następujące:

1.    ISE należy zanurzyć w 10"³ mol • dm^-3 roztworze jonów oznaczanych na jedną godzinę przed pomiarem — kondycjonowanie.

2.    W roztworach badanych i wzorcowych należy zachować stałą siłę jonową, dodając obojętnego elektrolitu lub odpowiedniego buforu.

3.    W roztworach badanych i wzorcowych należy ustalić takie samo pH, właściwe dla danego układu pomiarowego.

4.    Jony przeszkadzające należy zamaskować, dodając odczynnika kompleksu) ącego.

5.    Wszystkie pomiary należy przeprowadzać w tej samej temperaturze, dbając, aby różnica nie przekraczała 0,5°C.

6.    Całą serię pomiarów należy przeprowadzać dla próbek o tej samej objętości.

7.    Elektrody należy zawsze zanurzać w badanym roztworze na taką samą głębokość.

8.    Roztwory badane należy mieszać z taką samą szybkością.

9.    Przed każdą serią pomiarów należy skalibrować elektrodę, tzn. wyznaczyć na trzech roztworach wzorcowych wartość S, czyli charakterystykę nachylenia elektrody.

10.    Należy sprawdzać powtarzalność układu pomiarowego, powtarzając np. trzykrotnie pomiar SEM dla tej samej próbki.

10.3.3.    Miareczkowanie potencjometryczne

Za pomocą pomiarów potencjometrycznych można kontrolować przebieg różnych miareczkowań. Zasadniczym warunkiem jest to, aby przeprowadzana reakcja była związana z dodawaniem do układu lub usuwaniem z niego jonów oraz aby do śledzenia zmian ich stężeń istniała odpowiednia elektroda wskaźnikowa.

202