2 (369)

—• temperatura wrzenia rozpuszczalnika powinna być niższa od temperatury topnienia substancji krystalizowanej.

W przypadku, gdy gorący roztwór jest zanieczyszczony smolistymi produktami (ciemna barwa roztworu), należy zastosować odbarwianie węglem aktywowanym. W tym celu należy wrzący roztwór nieco schłodzić. Wystarczy obniżyć temperaturę roztworu o 10-15°C poniżej temperatury wrzenia (można też schłodzić do temperatury pokojowej). Następnie wsypuje się niewielką ilość węgla aktywowanego i ponownie ogrzewa całość. Na powierzchni węgla adsorbują się zanieczyszczenia. Proces ten nie jest natychmiastowy i należy roztwór gotować przez co najmniej 5-10 minut. W celu usunięcia węgla wrzącą mieszaninę przepuszcza się przez sączek bibułowy umieszczony w podgrzewanym szklanym lejku (tak zwane sączenie na gorąco). Z przesączu po ochłodzeniu powinny wypaść oczyszczone kryształy. Schemat typowego układu do krystalizacji jest przedstawiony na Rys. 1.1 (rurkę zabezpieczającą przed dostawaniem się wilgoci montuje się tylko wtedy, gdy substancja jest higroskopijna).

1.3.2. Techniki destylacji

Oczyszczanie przez destylację jest stosowane najczęściej wtedy, gdy w procesie otrzymujemy substancje ciekłe. Rozróżniamy następujące rodzaje destylacji:    prostą, frakcyjną, próżniową, z parą wodną

i azeotropową. Podstawy fizykochemiczne tych procesów są omawiane w programie chemii fizycznej. W ramach tego podręcznika student zapozna się z praktycznym ich wykorzystaniem w laboratorium chemii organicznej.

1.3.2.1. Destylacja prosta

Technika destylacji prostej stosowana jest wtedy, gdy temperatura wrzenia wyodrębnianej substancji różni się od temperatury wrzenia

-zanieczyszczeń o co najmniej 100"C. Destylację prostą przeprowadzamy w aparaturze przedstawionej na Rys. 1.3.

Wielkość kolby destylacyjnej dobieramy do ilości cieczy destylowanej w ten sposób, żeby ciecz zajmowała nie mniej niż połowę i nie więcej niż trzy czwarte objętości kolby. Kolbę zaopatrujemy w nasadkę destylacyjną połączoną z chłodnicą i termometrem. Termometr powinien być tak umieszczony, aby mógł mierzyć temperaturę par wchodzących do chłodnicy (zbiorniczek z rtęcią powinien być omywany parami destylatu). Na końcu chłodnicy umieszcza się końcówkę destylacyjną z odbieralnikiem na czysty produkt. Do cieczy destylowanej dodaje się porowate kamyczki (kawałki porcelanki, sita molekularne itp.), aby ułatwić tworzenie się par i zapobiec przegrzewaniu cieczy. Po ogrzaniu kolby do temperatury wrzenia reguluje się moc autotransformatora (ilość dostarczanego ciepła) tak, aby destylat skraplał się w tempie 1-2 krople na sekundę. Należy obserwować wskazania termometru, aby móc uchwycić wzrost temperatury świadczący o pojawieniu się wyżej wrzącej