59 (121)

■■■ ■

Otrzymywanie siarczanu(YI) żelaza(II)

Jako surowiec można wykorzystać cienki drut, drobne gwoździki lub jeszcze lepiej opiłki żelaza, z których działaniem rozcieńczonego kwasu siarkowego(VI) można otrzymać siarczan(VI) żelaza(II). Reakcja zachodzi zgodnie z równaniem:

Fe + H₂S0₄ FeS0₄ + H₂.

Sprzęt:

3 zlewki na 100—150 cm³ Łaźnia wodna Krystalizator

Zestaw do sączenia pod próżnią Lejek z płytką ze szkła porowatego nr 1 lub 2

Zestaw do sączenia zwykłego Bagietka

Cylinder na 50 cm³ Tryskawka Eksykator próżniowy

Odczynniki:

Żelazo (cienki drut, małe gwoździe lub opiłki — 10 g

Kwas siarkowy(VI), roztwór 2-molowy — — 100 cm³

Benzyna ekstrakcyjna — 50 cm³ Alkohol metylowy lub etylowy — 50 cm³ Manganian(VII) potasu, około 0,1% roztwór — kilka cm³

Amoniak,roztwór l-molowy — 10 cm³

Wykonanie:

Pod sprawnie działającym wyciągiem i z dala od ognia 10 g żelaza odtłuścić płucząc kilka razy w małych porcjach benzyny ekstrakcyjnej. Po ostatnim płukaniu żelazo wysypać pod wyciągiem na kawałek bibuły rozłożonej na płytce ceramicznej lub szklanej i poczekać, aż rozpuszczalnik odparuje. Następnie wsypać żelazo do zlewki, zalać 90 cm³ 2-molowego roztworu kwasu siarkowego(VI). Ogrzewać na łaźni wodnej. Po prawie całkowitym rozpuszczeniu żelaza gorący roztwór przesączyć i odstawić do krystalizacji. Jeżeli podczas sączenia sól krystalizuje w nóżce lejka, nalać na sączek kilka cm³ wrzącej wody w celu rozpuszczenia siarczanu(VI), a następnie przesącz odparować do objętości ok. 50 cm³ i odstawić do krystalizacji. Wydzielone kryształy odsączyć od roztworu na lejku z płytką z porowatego szkła i przemyć kilkoma cm³ zimnej wody, a następnie alkoholem. Osad wraz z lejkiem suszyć w temperaturze 30°C w eksykatorze próżniowym pod zmniejszonym ciśnieniem, lub na powietrzu. Suchy preparat zważyć i obliczyć wydajność.

Badanie właściwości otrzymanego preparatu

1.    Do probówki wsypać 2—3 niewielkie kryształki preparatu i poruszając probówką ogrzać aż do stopienia w małym płomieniu palnika. Następnie ogrzewając dalej obserwować skraplanie się wody na zimnych ściankach probówki oraz zmianę zabarwienia kryształów soli. Podczas ogrzewania probówkę należy trzymać prawie poziomo, aby skraplająca się woda nie spływała na gorące dno probówki, co może spowodować jej pęknięcie.

2.    Do ostudzonej zawartości probówki wlać 2—3 cm³ wody destylowanej z tryskawki, 1—2 cm³ 1-molowego roztworu H₂S0₄ i powoli dodawać kroplami roztwór KMn0₄. Obserwować przebieg reakcji zachodzącej w probówce aż do momentu, gdy roztwór zabarwi się na różowo.

3.    Kilka cm³ roztworu z probówki przelać do innej i dodawać małymi porcjami roztwór amoniaku, aż do wytrącenia się osadu. Napisać równanie reakcji.

Podać wnioski z przeprowadzonych doświadczeń.

3 Hydrat azotanu(V) miedzi(II) Cu(N()₃)₂ 3H₂0

3-Hydrat azotanu(V) miedzi(II), zwany azotanem(V) miedzi(II), tworzy niebieskie, higroskopijne kryształy o gęstości q — 2,05 g/cm³ i temperaturze topnienia 114,5°C. Ogrzewany do temperatury 170°C rozkłada się na tlenek miedzi(II) i tlenki azotu. Doskonale rozpuszcza się w wodzie w temperaturze bliskiej 0°C, krystalizuje jako sól Cu(N0₃)₂• 6H₂0, która powyżej 27°C przechodzi w 3-hydrat azotanu^) miedzi(II).

Azotan(V) miedzi(II), podobnie jak wszystkie dobrze rozpuszczalne sole miedzi, jest silną trucizną, dlatego podczas otrzymywania go lub pracy z tą solą należy zachować ostrożność.

Azotan(V) miedzi(II) można otrzymać przez działanie rozcieńczonym kwasem azotowym(V) na tlenek lub wodorotlenek miedzi(II) albo przez działanie na metaliczną miedź rozcieńczonym w stosunku 1:1 stężonym kwasem azotowym(Y).

115