5 (261)

chłodnicy), długiej chłodnicy wodnej, odbieralnika i kociołka do wytwarzania pary. Kolba z zawartością musi być wstępnie ogrzana do temperatury około 100°C, aby większość wprowadzanej pary wodnej nie ulegała skropleniu. Rurkę doprowadzającą parę wodną łączy się z aparaturą, gdy woda w kociołku wrze. Proces przebiega w temperaturze niższej niż 100°C i skład destylatu nie ulega zmianie, dopóki jest w kolbie związek lotny z parą wodną. Destylację prowadzi się do momentu, gdy skraplający się destylat staje się klarowny, czyli jest czystą wodą. Wtedy najpierw odłącza się rurkę doprowadzającą parę, _ a następnie demontuje resztę aparatury. Destylat składa się z mieszaniny wody i związku organicznego, który trzeba od wody oddzielić (przez wysalanie, ekstrakcję w przypadku cieczy lub odsączenie, jeśli produktem jest ciało stałe).

1.3.2.5. Destylacja azeotropowa

Ten rodzaj destylacji stosowany jest najczęściej'ido usuwania wody powstającej w reakcji (co w przypadku reakcji odwracalnych pomaga zwiększyć wydajność pożądanego produktu),... bądź osuszania rozpuszczalników zawierających ślady wody. W procesie tym • wykorzystywany jest fakt, że niektóre rozpuszczalniki organiczne tworzą z wodą roztwory dwu- lub trójskładnikowe o temperaturze wrzenia niższej od temperatury wrzenia każdego ze składników i wrzące jak

substancja czysta, tzn. skład cieczy równa się składowi pary. Takie

'.......... s%

mieszaniny nazywane są ązeotropamii Na Rys. 1.7 przedstawiona jest aparatura do azeotropowego usuwania wody za pomocą cieczy o gęstości mniejszej od wody. Pary destylującego nzootropu skraplają się w chłodnicy zwrotnej i spływają do nasadki a/ootropowej, w której rozdzielają się na wodę (gromadzącą się na dniu) I lżo|s/y od niej rozpuszczalnik, który po napełnieniu pr/nlewa się z powmlnm do kolby

lii

i ponownie destyluje z wodą. Nagromadzoną wodę można usunąć poprzez kran umieszczony w dole nasadki.

Rys. 1.7. Schemat aparatury do destylacji azeotropowej. Elementy: a - kolba destylacyjna, b - nasadka azeotropowa Deana-Starka, c - chłodnica zwrotna.

\

1.3.3. Ekstrakcja

W praktyce (ekstrakcję związku organicznego najczęściej przeprowadza z fazy wodnej (z mieszaniny poreakcyjnej lub z destylatu po destylacji z parą wodną). W tym procesie wykorzystuje się zjawisko podziału związku między dwie niemieszające się ze sobą ciecze. W stanie równowagi stosunek stężeń związku w obu rozpuszczalnikach jest wielkością stałą, zwaną współczynnikiem podziału. Jeśli przeprowadzi się ekstrakcję kilkakrotnie podzielonymi porcjami rozpuszczalnika, to z każdą kolejno dodawaną porcją ilość związku pozostająca w warstwie wodnej będzie maleć. W rozdzielaczu umieszcza się roztwór wodny, z którego chcemy wyekstrahować substancję organiczną, dodaje porcję rozpuszczalnika organicznego, zatyka rozdzielacz korkiem i wytrząsa, starając się jak najbardziej rozwinąć powierzchnię kontaktu między

17