95 (55)

f

Następnie do roztworu dodać 3 g siarczanu(VI) amonu rozpuszczonego na gorąco w 10 cm³ wody i po wymieszaniu z 2—3 cm³ stężonego kwasu siarkowego(VI) odstawić do krystalizacji. Wytrącone kryształy odsączyć i nieco przemyć na lejku z płytką ze szkła porowatego wodą. Przesącz zagęścić i ponownie odstawić do krystalizacji. Kryształy suszyć na powietrzu, zważyć i obliczyć wydajność.

Badanie czystości otrzymanego preparatu

1.    Próbkę preparatu (mały kryształek) rozpuścić w wodzie i dodać 2—3 krople roztworu heksacyjanożelazianu(III) potasu K₃[Fe(CN)₆] i tyleż samo 1-molowego H₂S0₄. Nie powinien powstać błękitny osad heksacyjanożelazianu(III) żelaza(II) Fe₃[Fe(CN)₆]₂, który świadczy o obecności jonu Fe^{2 +} .

2.    Próbkę preparatu rozpuścić w możliwie małej objętości wody, dodać mały kryształek siarczanu(YI) żelaza(Il) lub soli Mohra, a następnie ostrożnie, aby nie mieszać roztworu, po ściance probówki za pomocą pipety dodać stężonego PI₂S0₄. Brak brunatnej obrączki 4 na granicy warstwy kwasu siarkowego(VI) i roztworu badanego świadczy o tym, że preparat nie zawiera jonów azotanowych(V), a więc kwasu azotowego(Y) (patrz rys. X-4).

Rys. X-4. Sposób wykonania próby na obecność jonów azotanowych(V): 1 — probówka, 2 — roztwór badany i FeS0₄ lub (NH₄)₂Fe(S0₄)₂, 3 — warstwa stężonego H₂S0₄, 4 — brunatna obrączka, 5 — pipeta

Otrzymywanie dwuchromianu(VI) potasu i chromianu(VI) potasu

Dwuchromian(VI) potasu tworzy pomarańczowe, a chromian(VI) potasu żółte kryształy dobrze rozpuszczalne w wodzie i praktycznie nierozpuszczalne w innych rozpuszczalnikach. Rozpuszczalność tych soli w 100 g wody w różnych temperaturach przedstawiono w tabeli:

Temperatura [°C]	0	20	60	100
Masa K2Cr207 [g]	5	12	43	80
Masa K2Cr04 [g]	58	62	68	75

Roztwory chromianu(VI) potasu i dwuchromianu(VI) potasu są zabarwione identycznie jak stałe związki, ponieważ zabarwienia pochodzą od jonów: żółte — chromianowego(VI) CrO|“, pomarańczowe — dwuchromianowego(VI) Cr₂07~. Jony te są trwałe w zależności od środowiska w jakim się znajdują: Cr₂07^- w kwaśnym, CrO|~ w zasadowym. Zmiana środowiska powoduje przejście jednych jonów w drugie

2CrOl~ < t^H > Cr₂C>7~ + H₂0.

Dwuchromian(VI) potasu otrzymuje się przez utlenianie tlenku chromu(III) Cr₂O_a lub minerału chromitu FeCr₂0₄ za pomocą utleniacza, jakim jest najczęściej azotan(V) potasu.

Przebieg reakcji otrzmywania jest następujący:

Cr₂0₃ + K₂C0₃ + 3KN0₃ -» K₂Cr₂0₇ + 3KN0₂ + C0₂ lub

2FeCr₂0₄ + 2K₂C0₃ + 7KN0₃ -> 2K₂Cr₂0₇ + Fe₂0₃ + 7KN0₂ +

+ 2C0₂.

Reakcje prowadzi się w środowisku bezwodnym stapiając ze sobą sole w odpowiednich stosunkach.

Chromian(VI) potasu otrzymuje się przez zmieszanie roztworów dwuchromianu(VI) potasu z roztworem węglanu potasu zgodnie z następującym przebiegiem reakcji:

K₂Cr₂0₇ + K₂C0₃ -> 2K₂Cr0₄ + C0₂.

187