CCF20110129032

Źródło promieniowania

Źródłem promieniowania podczerwonego s;[ żarzące się ciała stale, takie jak wlókm Ncrnsta i globar. Włókno Nernsta jest to pręt ceramiczny o długości kilku centymclim i średnicy kilku milimetrów, wykonany z mieszaniny tlenków ceru, cyrkonu, toru i ilm Globar jest prętem silitowym z SiC. Obydwa źródła podgrzane do temperatury powy/i 1000°C emitują promieniowanie podczerwone, o maksimum energii przypadającym ii 1,4-2,4 pm. Rozkład energii emitowanej przez włókno Nernsta i globar przedstawił mi. na rys. 6.38.

7500

W

• globar

x wtókno Nernsta

W,

750

75,0

7,5

0,75

ro

‘c

ro

£

o

'c

0

'E

o o

o

E

10    14    18    22    26    30    34    38 A [pm]

Rys. 6.38. Rozkład spektralny energii emitowanej przez globar i włókno Nernsta

W miarę wzrostu długości fali energia emitowana przez te źródła maleje i ubytcl ten musi być w czasie pomiaru kompensowany. Osiąga się to za pomocą tzw. progrn mowanych szczelin, które otwierają się w sposób ciągły, przepuszczając więcej energii, gdy długość fali wzrasta.

Pomieszczenie na próbkę badaną i próbkę odniesienia

W spektrofotometrach na podczerwień można badać gazy, ciecze i ciała stałe. Nic zbędne oprzyrządowanie zostanie omówione w części poświęconej technice wykonywu nia pomiarów.

Monochromatory

Promieniowanie po przejściu przez próbkę musi ulec rozszczepieniu. Współcześni' spektrofotometry wyposażone są prawie wyłącznie w monochromatory siatkowe, w tym najczęściej w monochromator Czernego-Turnera (patrz p. 6.1.3).

Detektory promieniowania

Detektory zamieniają promieniowanie IR w sygnał elektryczny. Powinny charaktery zować się dużą czułością i mieć liniową charakterystykę w szerokim zakresie częstości

W |uflrolotomc trach IR wykorzystywane są dwa lypy detektorów: fotodetektory doli' /lis rzadko stosowane ze względu na wysoką cenę (materiały do ich wytwarzania i 'H/ymywane w stacjach kosmicznych) oraz detektory termiczne — powszechnie storn iilti'.

I leloklory termiczne są trzech rodzajów:

li lermoelektryczne — są to termopary, zwane także termoogniwami. Ich działanie , t 'iii się na efekcie Peltiera, polegającym na wytworzeniu w obwodzie elektrycznym i • lekiromotorycznej na skutek umieszczenia dwu złącz obwodu w różnych tempera-" li Są to urządzenia bardzo czułe na wzrost temperatury i wykazują różnice rzędu

III ¹¹ (',

Id Termooporowe — urządzeniem takim jest bolometr, czyli termometr oporowy, i ni ąąi r promieniowanie podczerwone zmienia temperaturę elementu aktywnego, po-idnjąi zmianę jego oporu, a tym samym odpowiednią zmianę napięcia elektryczni Napięcie to jest mierzone przez układ elektryczny działający na zasadzie mostka ' In nlnlonc’a.

i I Pneumatyczne — przykładem takiego detektora jest tzw. komórka Golaya. Jest bardzo czuły termometr gazowy. Promieniowanie IR padające na element aktywny i.liiiii, z tworzywa sztucznego pokrytą glinem) ogrzewa gaz w zamkniętej przestrzeni, i Mający wzrost ciśnienia gazu jest zamieniany na sygnał elektryczny.

Holustratory — komputery

Widmo IR jest bądź to rejestrowane na papierze przez rejestrator, bądź to wpisane do , nuli,vi komputerowej, z której może być odtwarzane na wiele sposobów. Współczesne i" Idrolótometry IR są sprzężone z komputerami, które m.in.:

•    dużą do numerycznej analizy tła,

•    rozdzielają nakładające się pasma i określają ich parametry,

•    analizują kształt pasm.

•    prklrofotometry IR są układami dwuwiązkowymi. Promieniowanie IR emitowane _r, , / źródło trafia na układ zwierciadeł dzielących strumień świetlny na dwie wiązki,

których jedna przechodzi przez próbkę, a druga przez próbkę odniesienia (którą jest n|i rozpuszczalnik). Obie wiązki kierowane są na wirujące zwierciadło sektorowe, które 11 i puszcza na przemian bądź wiązkę przechodzącą przez próbkę, bądź wiązkę przecho-d |i ą przez próbkę odniesienia. Obie wiązki na przemian przechodzą przez monochro-iiiiiłni i są kierowane do detektora. Sygnał elektryczny z detektora jest przekazywany do /illlicniacza, który reaguje selektywnie w dwojaki sposób: ul Jeśli substancja badana nie pochłania promieniowania o danej długości fali, to bulwie wiązki po przejściu przez próbkę mierzoną i próbkę odniesienia mają takie lilio natężenie i w układzie płynie prąd stały, który nie podlega wzmocnieniu we nmcniaczu.

I•) Jeżeli próbka absorbuje promieniowanie, to wiązki różnią się natężeniem; wówczas ,Pliiily optyczne, pulsujące z częstością wirowania zwierciadła sektorowego, zostają i'i/('tworzone na prąd zmienny, który jest wzmacniany we wzmacniaczu i przekazywany ilu rejestratora. W rezultacie zostaje zarejestrowane widmo.