CCF20110129054

Analityczne zastosowania /l/IS

a)    Metodą AAS można oznaczać głównie pierwiastki metaliczne; opisano procotlln oznaczeń ok. 70 pierwiastków.

b)    AAS jest metodą oznaczania pojedynczych pierwiastków, tzn. w jednym cyt¹ pomiarowym oznaczamy z reguły jeden pierwiastek.

c)    AAS jest metodą analityczną stosowaną do oznaczania składników śladowyd oznaczamy zatem śladowe domieszki, a bardzo rzadko składniki główne.

d)    Metodą AAS można oznaczać właściwie tylko roztwory, a w wyjątkowych syk acjach próbki stałe i to tylko za pomocą ET-AAS.

e)    AAS jest metodą bardzo podatną na wszelkiego rodzaju zakłócenia — z tego w nika konieczność obsługi spektrometrów AA przez personel o wysokich kwalifikacji'¹

f)    Metoda AAS znalazła praktyczne zastosowanie w rutynowych oznaczeniach, iii u w laboratoriach metalurgicznych, rolniczych, medycznych, biologicznych, geologiczny' i ochrony środowiska, czyli wszędzie tam, gdzie zachodzi konieczność oznaczeń ślini wych ilości pierwiastków metalicznych.

Warunki oznaczeń metodą F-AAS i ET-AAS oraz granice wykrywalności niektói \ pierwiastków tymi metodami przedstawiono w tabl. 7.2.

Tablica 7.2. Warunki oznaczeń i granice detekcji wybranych pierwiastków w metodach F-AAS i E'l A

Pierwiastek	Długość fali X [nm]	Granica detekcji F-AAS (acetylen-powietrze) ppb [|ig • dm"^3]	Granica detekcji ET-AAS ppb [pg • dm^_3|
Al	309,2710	500	0,01
As	193,759	14	0,12
Cd	228,8072	1	0,0002
Ca	422,673	0,5	0,01
Cu	324,754	1	0,005
Au	242,795	6	0,01
Pb	217,000	9	0,007
Hg	253,652	140	0,2
Ag	328,068	1	0,001
Fe	248,327	5	0,01
Zn	213,856	1	0,001

7.3. Emisyjna spektrometria atomowa

Emisyjna spektrometria atomowa (ang. atomie emission spectrometry — AES) je metodą analityczną opartą na interpretacji widm emisyjnych wysyłanych przez wzlm dzone atomy. Rozwój tej metody wyznaczają dwie daty:

1)    G. R. Kirchhoff i R. W. Bunsen w 1859 roku zapoczątkowali rozwój AES swym pracami na temat fotometrii płomieniowej.

2)    W roku 1964 S. Grieenfield, a w 1965 V. A. Fassel przedstawili wyniki batlm nad wzbudzeniem plazmowym pierwiastków i zaproponowali wzbudzenie indukcyjuh

inną plazmą (ang. inductiwly couph/iplasmn    ICI’). Ibchniku l( T dala początek

r lnic nowej jakościowo metodzie AI ,S

Mi loda AES jest z jednej strony techniki) nnnlilyczną o długoletniej tradycji, a z dru-oi | iliony najnowsze rozwiązania czynią ją haulzo skutecznym narzędziem badawczym i ihoialoi iacli analitycznych. Można wyróżnić trzy działy w AES:

•    fotometrię płomieniową,

•    |icUrografię klasyczną,

•    plazmową emisyjną spektrometrię atomową.

i i Fotometria płomieniowa

1'loinieniowa emisyjna spektrometria atomowa (ang. flame atomie emission spectro-itH/1 K-AES) jest metodą, w której pierwiastki są wzbudzane w płomieniu palnika.

¹ • i iwana jest w analizie pierwiastków o niskich potencjałach wzbudzenia od 1,4 do \ Fotometria płomieniowa ma zatem ograniczony zakres zastosowań i wykorzystuje ii |ą głównie do analizy litowców i berylowców.

W początkowym okresie rozwoju F-AES stosowano specjalny rodzaj przyrządów iinycli fotometrami płomieniowymi i spektrofotometrami płomieniowymi. Obecnie Imzystuje się w F-AES spektrometry absorpcji atomowej z płomieniowymi atomi-rhimi, Schemat aparatu jest taki jak na rys. 7.14. Mamy zatem te same części skła-i mr co w spektrometrze AA z wyjątkiem źródła promieniowania. Metodyka pomiaru i podobna jak w F-AAS. Roztwór analizowany wprowadza się do płomienia palnika u i|i7,ęściej acetylen-powietrze) przez nebulizator. W płomieniu palnika analizowane o i winstki ulegają wzbudzeniu i emitują charakterystyczne dla siebie linie widmowe.

¹ imnicniowanie to po przejściu przez monochromator pada na detektor. Sygnał elek-* * \ i my z detektora jest przekazywany do rejestratora.

1 2

^> ~0

M4. Schemat aparatu do fotometrii pło-ii ulowej; 1 — palnik, 2 — monochromator, detektor, 4 — wzmacniacz, 5 — miernik,

< > iinpulcr

Fotometrię płomieniową stosuje się do oznaczeń ilościowych. Oznaczenia wykonuje K najczęściej metodą krzywej wzorcowej lub metodą dodawania wzorca. Fotometria 1'liilliicniowa przy wzbudzeniu w palniku acetylen-powietrze znalazła głównie zastoso-illile do oznaczeń sodu, potasu i wapnia w rolnictwie, geologii i w przemyśle ceramiczni. Przy zastosowaniu jako źródła wzbudzenia płomienia tlenowo-wodorowego można "u lodą spektrofotometrii płomieniowej oznaczać większą liczbę pierwiastków (ok. 80).

I 1.2. Spektrografia

Jest to klasyczna metoda spektralnej analizy emisyjnej, która stosowana była w anali-di‘ chemicznej przez wiele lat. W metodzie tej widmo substancji wzbudzonej przechodzi