CCF20111010032

131

lowaną i zakwaszeniu kwasem siarkowym nie powinna się zabarwiać wobec skrobi na niebiesko. Roztwór należy przechowywać w butelce z ciemnego szkła.

2.    Roztwór siarczanu manganawego (MnSO^): rozpuścić 480 g MnSO^*41^0 ch.cz. lub 400 g MnSO^f^O ch.cz. bądź 364 g MnSO^-K^O ch.cz. w wodzie destylowanej, przesączyć do kolby miarowej o pojemności 1 dm⁵, dopełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać. Roztwór siarczanu manganawego i jodku potasu nie powinien wydzielać jodu i barwić się na niebiesko wobec skrobi.

3.    Kwas siarkowy stężony (1.84) ch.cz.

4.    0,5-proc. roztwór skrobi. Zmieszać 1 g skrobi rozpuszczalnej z niewielką ilością wody destylowanej i mieszając dodać do 200 cm⁵ wrzącej wody destylowanej. Gotować około 2-3 min. Po ochłodzeniu przelać do butelki z doszlifowanym korkiem. W celu utrwalenia skrobi dodać 1,25 g kwasu salicylowego lub kilka kropel toluenu na 1 dm⁵ roztworu. Roztwór przechowywać w lodówce.

5.    0,025n roztwór chromianu potasowego: odważyć 1,2257 g KjCrgO^ ch.cz. wysuszonego do stałej masy w temperaturze 403 K (130 ’C), rozpuścić w wodzie destylowanej w kolbie miarowej o pojemności 1 dm⁵ i dopełnić tą wodą do kreski (1 cm'⁵ tego roztworu odpowiada 0,2 mg O2).

6.    0,ln roztwór tiosiarczanu sodowego: rozpuścić około 25 g Na2S20y5H20 ch.cz. w wodzie destylowanej w kolbie miarowej o pojemności 1 dm⁵ i dopełnić wodą destylowaną

do kreski. Po upływie 2 tygodni nastawić miano roztworu na ściśle 0,ln. Roztwór utrwa-

3    3

lić dodając 5 cm roztworu chloroformu lub 1 g NaOH na 1 dm roztworu. Przechowywać w

butelce z ciemnego szkła.

7.    0,025n roztwór tiosiarczanu sodowego: do kolby miarowej o pojemności 500 cm"⁵

odmierzyć 125 cm"⁵ roztworu tiosiarczanu sodowego (6) i dopełnić do kreski wodą destylowaną wolną od dwutlenku węgla, wymieszać. Sprawdzić miano za pomocą 0,025n ^CrjO^ (5). W tym celu do kolby stożkowej z doszlifowanym korkiem o pojemności około 250 ctn dodać 9 cm'⁵ wody destylowanej, 1 cm"⁵ roztworu    (3), 10 cm⁵ 10-proc. roztworu KI,

po czym odmierzyć z biurety dokładnie 20 cm⁵ 0,025n roztworu K^C^O-y (5). Pozostawić w ciemnym miejscu na okres około 5 min, po czym dodać 100 cm destylowanej wody i miareczkować wydzielony jod roztworem tiosiarczanu sodowego 0,025n (7) do ukazania się żółtawozielonkawej barwy, następnie dodać 1 cm⁵ skrobi i szybko miareczkować do zmiany barwy niebieskiej na zielonkawoseledynową. Tiosiarczan należy przygotować tak, by na zmiareczkowanie 20 cm'⁵ roztworu 0,025n ^CrjO-j zużywało się 20 cm"⁵ roztworu tiosiarczanu sodowego (7). Wówczas 1 cm"⁵ 0,025n Na2S20j odpowiada 0,2 mg O2. Roztwór 0,025n ^2820^ jest nietrwały i należy go utrwalić przez dodanie 0,4 g NaOH lub 5 cm'⁵ chloroformu na 1 dm'⁵ roztworu.

Wykonanie oznaczenia

Do butelki o pojemności 125-250 cm"⁵ z próbką wody dodać (jeżeli próbka nie była uprzednio utrwalona) 1 cm'⁵ roztworu MnSO^ (2), wprowadzić koniec pipety pod powierzchnię cieczy oraz bezpośrednio po tym (w taki sam sposób) 2 cm'⁵ alkalicznego roztworu KI (1), po czym zamknąć szczelnie butelkę korkiem tak, aby pod nim nie pozostawić pęcherzyka powietrza. Zawartość butelki dokładnie wymieszać do jednolitej zawiesiny i