CCI20100209002

Metody kolorymetryczne - oparte na barwnych reakcjach chemicznych, które dają fenole z różnymi odczynnikami np. kwasem fosforomolibdenowym w środowisku alkalicznym (niebieskie zabarwienie z arbutyną), z diazowanym kwasem sulfanilowym, z 4-aminoantypiryną w środowisku alkalicznym w obecności żelazicyjanku potasowego. Pomiar wartości absorpcji promieniowania.

\. Sposób ekstrakcji alkaloidów.

Ekstrakcję alkaloidów z surowców przeprowadza się najczęściej rozpuszczalnikami organicznymi (eter, chloroform, benzen) ze środowiska alkalicznego - r. amoniaku (bo przeprowadza sole w wolne zasady nie tworząc przy tym mydeł z tłuszczami obecnymi w surowcu). Dla większości alkaloidów występujących w formie wolnych zasad najlepszym rozpuszczalnikiem jest chloroform.

Sposób alkalizowania oraz czas ekstrakcji surowca może być różny i zależy od rodzaju surowca i jego budowy. Należy uwzględnić także zdolność przenikania rozpuszczalnika przez tkanki oraz stopień rozpuszczalności alkaloidów w danym rozpuszczalniku. Przy ekstrakcji alkaloidów np. z Strychni sem. alkalizuje się surowiec Na₂C0₃, ponieważ lepiej niż amoniak przenika twarde bielmo i powoduje szybsze sklarowanie wyciągu. W Cinchonae cortex w którym alkaloidy występują połączone z kwasami garbnikowymi należy ogrzać surowiec z rozcieńczonymi roztworami kwasu siarkowego, solnego lub mrówkowego. Powstają sole alkaloidów i fenolo kwasy.

Ekstrakcję surowca można prowadzić również wodą zakwaszoną kwasami mineralnymi lub organicznymi.

Wytrawianie surowca wodą niezakwaszoną stosować można w przypadku gdy alkaloidy są łatwo rozpuszczalne w wodzie (Colchici sem.) jak również wtedy gdy są lotne z parą wodną (nikotyna, sparteina) i destylują w postaci wolnych zasad ze środowiska wodno-alkalicznego.

Pytania inne:

\ Kiedy w analizie surowców wykorzystywane są metody biologiczne? Co to jest wskaźnik goryczy? Wymień surowce goryczkowe z rodziny Compositae.

Metody biologiczne wykorzystujemy gdy niejednorodność chemiczna danej grupy związków (goryczowych) nie pozwala na wykorzystanie ich właściwości fizykochemicznych do oznaczeń.

WG - wskaźnik goryczy - liczba wyrażająca nasilenie gorzkiego smaku, wynikającego ze stosunku największego uznanego za gorzkie rozcieńczenia badanego wyciągu surowca do największego uznanego za gorzkie rozcieńczenia brucyny lub chininy pomnożonego przez 100000.

Surowce z rodziny Compositae

1.    Absinthii herba - ziele piołun - Artemisia absinthium - bielica piołun

2.    Cnici benedicti herba - ziele drapacza - Cnicus benedictus - drapacz lekarski

3.    Taraxaci radix - korzeń mniszka - Taraxacum officinale - mniszek lekarski.

X Zasada oznaczania garbników wg FP VI. Wymień 5 charakterystycznych cech tych związków, i    Cechy wspólne garbników:

-    zmieniają surową skórę zwierzęcą w skórę wygarbowaną,

-    mają cierpki i ściągający smak,

-    łatwo rozpuszczają się w wodzie i alkoholu,

-    nie rozpuszczają się w eterze, chloroformie i benzenie,

-    wykazują zdolność do tworzenia z białkami trwałych i nierozpuszczalnych połączeń,

Zasada oznaczania garbników wg FPVI

Oznaczenie wykonać chroniąc przed bezpośrednim wpływem światła stosując wodę pozbawioną C0₂. Przygotowanie wyciągu:

Surowiec z wodą gotować przez 30 minut. Ochłodzić, przesączyć (odrzucić pierwszą porcję a resztę do badań).

a)    Oznaczanie ogólnej zawartości polifenoli

Do odpowiednio rozcieńczonego przesączu dodać odczynnika fosforomolibdenowolframowego i uzupełnić roztworem węglanu sodu. Po czasie zmierzyć absorbancje.

b)    Oznaczenie polifenoli nie wiążących się z proszkiem skórzanym

Do przesączu dodać proszku skórzanego wytrząsać silnie i przesączyć. Rozcieńczyć dodać odczynnika fosforomolibdenowolframowego i dodać roztworu węglanu sodu. Po czasie zmierzyć absorbancję. Przygotowanie substancji porównawczej:

Przygotować odpowiednio rozcieńczony roztwór pirogalolu dodać odczynnika fosforomolibdenowolframowego uzupełnić roztworem węglanem sodu i zmierzyć absorbancję stosując wodę jako odnośnik.