DSCF6729

66

4.    Pomnożyć przez obliczoną poprawkę odczytane wartości przewodnictwa uzyskując wartość niezależną od zmiany objętości. Otrzymane wyniki zestawić w tabeli.

5.    Sporządzić krzywe miareczkowania konduktometrycznego i wyznaczyć punkty końcowe miareczkowania.

6.    Obliczyć zawartość kwasu fosforowego (V) w Coca-Coli.

7.    Wyjaśnić przebieg krzywej miareczkowania konduktometrycznego.

22. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI SIARCZANÓW (VI)

W WODZIE METODĄ KONDUKTOMETRYCZNEGO MIARECZKOWANIA STRĄCENIOWEGO

Aniony siarczanowe (VI) S0₄²' występują dość powszechnie, zarówno w wodach powierzchniowych jak i podziemnych. Głównym źródłem ich pochodzenia w wodach podziemnych jest ługowanie skał siarczanowych (gips, anhydryt, sole). Jony siarczanowe (VI) mogą dostawać się do wód gruntowych także w wyniku rozkładu i utleniania substancji organicznych pochodzenia roślinnego i zwierzęcego, które zawierają siarkę. Źródłem siarczanów w wyżej wymienionych wodach mogą też być opady np. tzw. "kwaśne deszcze". W wyniku procesu spalania do atmosfery przedostają się lotne związki siarki, które utleniają się do jonów siarczanowych (VI) i po połączeniu z wodą powodują zakwaszenie opadów.

Siarczany (VI) dostają się do wód powierzchniowych także ze ścieków przemysłowych, źródeł zanieczyszczeń gospodarczo-bytowych, kwaśnych deszczów. Polskie przepisy sanitarne określają że woda do picia nie może zawierać więcej niż 200 mg S0₄²7l. Do oznaczania siarczanów (VI) stosuje się różne metody np: wagową (PN-74/C-04566.09), miareczkową (PN-74/C-04566.11).

Celem poniższego ćwiczenia jest oznaczanie siarczanów (VI) w wodzie wodociągowej metodą konduktometryczną. Podstawą oznaczenia jest reakcja strąceniowa przebiegająca wg równania:

S0₄²'+ Ba(CH₃COO)₂ -*■ BaS0₄i + 2CH₃COO'

Odczynniki Etanol bezwodny.

Octan baru cz.d.a., roztwór o stężeniu c[Ba(CH₃COO)₂] = 0.005 mol/l.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny
Zlewka pojemności 250 ml	3 szt.
Zlewka pojemności 120 ml	3szt.
Cylinder miarowy pojemności 100 ml	1 szt.
Pipeta pojemności 20 ml	1 szt.
Biureta pojemności 10 ml	1 szt.

Wykonanie ćwiczenia

1.    Do zlewki pojemności 250 ml odmierzyć cylindrem miarowym 100 ml wody wodociągowej, zlewkę umieścić na maszynce elektrycznej i wygotować wodę do objętości około 50 ml.

2.    Po ostudzeniu do temperatury pokojowej wodę przenieść do zlewki do miareczkowania (pojemności 120 ml). Dodać 20 ml alkoholu etylowego lub 20 ml alkoholu i tyle wody destylowanej, aby uzyskać łączną objętość roztworu 70 ml. W roztworze umieścić elektrody platynowe tak, aby były całkowicie zanurzone.

3.    Biuretę napełnić roztworem octanu baru (ostrożnie, trucizna!) i miareczkować roztwór badany porcjami po 0.5 ml. Po dodaniu każdej porcji titranta roztwór dokładnie wymieszać i zmierzyć przewodnictwo.

4.    Dla każdej dodanej objętości roztworu obliczyć poprawkę (70+V)

P s* ~Yq— gdzie V - objętość titranta. Zmierzone wartości przewodnictwa pomnożyć przez obliczoną poprawkę uzyskując wartość niezależną od zmiany objętości. Wykonać wykres zależności poprawionej wartości przewodnictwa od objętości titranta. Wyznaczyć punkt końcowy miareczkowania.

5.    Opisane miareczkowanie przeprowadzić trzykrotnie. Obliczyć średnie zużycie odczynnika miareczkującego. Podać stężenie jonów siarczanowych (VI) w badanej wodzie wodociągowej.

6.    Wyjaśnić kształt krzywej miareczkowania biorąc pod uwagę procesy zachodzące w roztworze w trakcie miareczkowania.

7.    Wyjaśnić, jaki cel ma wstępne gotowanie wody. Dlaczego przed miareczkowaniem dodawany jest alkohol etylowy?