DSCF6736

80

Katoda: kroplowa elektroda rtęciowa Anoda: dno rtęciowe

Wykonanie oznaczenia

Po rozpuszczeniu analizowanej próbki w kwasie azotowym (V) bizmut (III) i ołów (II) oddziela się od srebra przez strącanie z wodorotlenkiem żelaza (III) jako nośnikiem, a następnie oznacza ołów (II) i bizmut (III) polarograficznie w roztworze kwasu solnego o stężeniu c(HCI) = 1 mol/l jako elektrolicie podstawowym. Żelazo i inne pierwiastki zawarte w srebrze nie przeszkadzają w oznaczeniu.

1. Rozpuścić 0.5-1.0 g analizowanego srebra w 3 ml stężonego kwasu azotowego (V) cz.d.a. (w miarę potrzeby ogrzać), rozcieńczyć do 20 ml wodą podwójnie destylowaną. Do otrzymanego roztworu dodać około 3 mg Fe (III) (10 ml roztworu chlorku żelaza (III) zawierającego 0.3 mg Fe/ml). Roztwór razem z osadem chlorku srebra (I) ogrzać do temperatury bliskiej wrzenia i strącać wodorotlenek żelaza (III), dodając kroplami stężony roztwór amoniaku, ciągle mieszając, aż do zupełnego rozpuszczenia powstałego podczas dodawania chlorku żelaza (III) białego osadu chlorku srebra (I).

2.    Po opadnięciu osadu zlać roztwór znad wodorotlenku żelaza (III) przez lejek Schotta, następnie przenieść do lejka strącony osad, wymywając dokładnie zlewkę roztworem amoniaku (1:1). Osad przemyć na lejku gorącym rozcieńczonym roztworem amoniaku.

3.    Zebrany na lejku osad wodorotlenku żelaza (III) zawierającego bizmut (III) i ołów (II) rozpuścić w 5 ml roztworu kwasu azotowego (V) (1 : 1). Uzyskany roztwór przenieść do zlewki i strącić ponownie bizmut (III) i ołów (II) z wodorotlenkiem żelaza (III) w sposób omówiony wyżej. Osad odsączyć i przemyć gorącym roztworem amoniaku.

4.    Osad rozpuścić na lejku jak najmniejszą objętością gorącego roztworu kwasu solnego o stężeniu c(HCI) = 1 mol/l zbierając przesącz do probówki. Łączna objętość roztworu powinna zmieścić się w probówce. Otrzymany roztwór przenieść ilościowo do kolby miarowej pojemności 100 ml i uzupełnić do kreski roztworem kwasu solnego o stężeniu c(HCI) = 1 mol/l.

5.    Z kolby miarowej pobrać 10 ml roztworu, umieścić w naczynku polarograficznym, dodać 3 krople roztworu żelatyny i odtlenić roztwór przepuszczając argon w ciągu 15 min. Zdjąć polarogram w zakresie od 0.0 do -0.7 V.

6.    Zawartość ołowiu (II) w badanej próbie oznaczyć metodą dodatku wzorca. W tym celu należy do naczynka polarograficznego zawierającego 10 ml roztworu badanego dodać 1 ml wzorcowego

roztworu ołowiu (II) w roztworze kwasu solnego o stężeniu c(HCI) =

₅1 mol/l, 3 krople roztworu żelatyny, roztwór ponownie odtlenić przepuszczając argon przez 5 min. i zdjąć ponownie polarogram. Powtórzyć opisaną powyżej czynność po dodaniu następnego 1 ml roztworu wzorcowego ołowiu (II).

7.    Zawartość bizmutu (III) w badanej próbie oznaczyć metodą dodatku wzorca. W tym celu należy do naczynka polarograficznego zawierającego 10 ml roztworu badanego dodać 1 ml wzorcowego roztworu bizmutu (III) w roztworze kwasu solnego o stężeniu c(HCI) =

= 1 mol/l, 3 krople roztworu żelatyny, roztwór ponownie odtlenić przepuszczając argon przez 5 min. i zdjąć ponownie polarogram. Powtórzyć opisaną powyżej czynność po dodaniu następnego 1 ml roztworu wzorcowego bizmutu (III).

8.    Obliczyć procentową zawartość ołowiu i bizmutu w analizowanej próbce srebra.

29. POLAROGRAFICZNE (DPP) OZNACZANIE CYNKU W WODZIE WODOCIĄGOWEJ METODĄ DODATKU WZORCA

Woda wodociągowa zawiera kationy metali (np. Zn²*, Pb²*, Fe²* itp.) zwykle częściowo związane w kompleksy z Ugandami organicznymi. Oznaczenie cynku w wodzie wodociągowej może być wykonane polarograficzną metodą dodatku wzorca. Oznaczenie to musi być poprzedzone mineralizacją próbki, w czasie której rozłożone zostają organiczne kompleksy analizowanych metali.

Pik cynku można zarejestrować za pomocą polarografii różnicowej impulsowej stosując bufor amonowy z dodatkiem kwasu sulfosalicylowego jako elektrolitu podstawowego, kroplową elektrodę rtęciową jako elektrodę wskaźnikową, elektrodę chlorosrebrową jako elektrodę odniesienia i elektrodę platynową jako elektrodę pomocniczą.

Odczynniki

Chlorek cynku cz.d.a., roztwór o stężeniu c(ZnCI₂) = 0.0100 mol/l. Amoniak cz.d.a., stężony.

Kwas solny cz.d.a., stężony.

Kwas sulfosalicylowy cz.d.a.

Siarczan (IV) sodu cz.d.a.

Żelatyna, 0.1 % roztwór wodny.