DSCF6765

138

7.    Przełącznik .PRESWEEP TIME’ (czas na uspokojenie się roztworu) 7 ustawić w wybranej pozycji, np. .20’.

8.    Przełącznik .SCAN RATĘ” (szybkość przykładanego napięcia) 8 ustawić w odpowiedniej pozycji, z reguły wybiera się 10-100 mV/s.

Fot. 12. Statyczna kroplowa elektroda rtęciowa do polarografu PA4

9.    Przełącznikiem „MODULATION AMPLITUDĘ" 9 wybrać

odpowiednią amplitudę. Często pracuje się stosując amplitudę 25 mV. Ze wzrostem amplitudy wzrasta czułość oznaczenia, maleje zaś rozdzielczość pików. Przyciskiem    pod przełącznikiem

.MODULATION AMPLITUDĘ” 9 wybrać kierunek zmian przykładanego impulsu.

10.    Pokrętłem .CURRENT RANGĘ” 10 wybrać odpowiednią czułość pomiaru. Jeżeli na rejestratorze X-Y ustawiono czułość

50 mV/cm, to wartości prądu odpowiadające 1 cm wysokości piku (lub fali) można odczytać z tabeli:

Stopień czułości pokrętło 10	DC, TAST, NP, INP, [pAL _	DPP I [pAl	Stopień czułości pokrętło 10	DC, TAST, NP, INP, [nA]	DPP [nA]
1	500	50	10	500	50
2	250	25	11	250	25
3	100	10	12	100	10
4	50	5	13	50	5
5	25	2.5	14	25	2.5
6	10	1	15	10	1
7	5	0.5	16	5	0.5
8	2.5	0.25	17	2.5	0.25
9	1	0.1	18	1	0.1

11.    Wcisnąć przycisk „3EL/2EL" 11. Pomiary w tym położeniu przycisku wykonywane są w układzie trójelektrodowym.

12.    Wcisnąć przycisk „INITIAL POTENTIAL” i pokrętłami „INI-TIAL POTENTIAL’ 13 i “SCAN RANGĘ’ 14 ustawić potencjał startu. Wartość potencjału startu jest równa sumie wartości napięcia nastawionych pokrętłami “INITIAL POTENTIAL’ 13 i “SCAN RANGĘ’ 14. Jeśli na przykład chce się rejestrować prąd w przedziale napięciowym od -1 V do -0.2 V, należy przy wciśniętym klawiszu 12 pokrętłem "INITIAL POTENTIAL" 13 ustawić wartość -0.2 V (2.5 jednostki na pokrętle odpowiada 1 V), zaś pokrętłem “SCAN RANGĘ” 14 ustawić wartość -0.8 V (przy odpowiednio wciśniętych klawiszach “+/-’ pod pokrętłami 13 i 14. Elektroliza zatężająca przebiegać wtedy będzie przy potencjale (-0.2) + (-0.8) = -1 V. Przy ustawianiu potencjału startu należy zwolnić blokadę (czarny, blaszany uchwyt przesunąć do góry), zaś po ustawieniu potencjału blokadę przesunąć na dół.

13.    Pokrętło „OFFSET 15 skręcić maksymalnie w lewo.

14.    Wcisnąć (lub wycisnąć) klawisz „E/l" 16. Klawisz ten pozwala na obserwację wartości potencjału elektrody kroplowej i odpowiadające mu natężenie prądu w cyklu pomiarowym.

Przygotowanie do pracy statycznej kroplowej elektrody rtęciowej (fot. 12):

1.    Włączyć przełącznik sieciowy „ON’ 17, zapala się zielona lampka sygnalizacyjna.

2.    Pokrętłem „DROP SIZE” 18 ustawić wielkość kropli. Z reguły wykorzystuje się ustawienie pokrętła na pozycji „160".