DSCF6807

72

Sposób postępowania pokazany jest na rys. 37a. Do krzywej miareczkowania, przed i po punkcie przegięcia, wykreśla się dwie styczne równoległe. W połowie odległości pomiędzy nimi wykreśla się trzecią równoległą. Z punktu przecięcia się trzeciej krzywej z krzywą miareczkowania prowadzi się prostą prostopadłą do osi odciętych. Punkt przecięcia się prostej z osią x wyznacza objętość (ml) dodawanego odczynnika odpowiadającą punktowi końcowemu miareczkowania. Sposób ten daje najlepsze wyniki końcowe w przypadku, gdy krzywa jest symetryczna i gdy równoległe styczne są jednocześnie równoległymi do osi odciętych.

W porównaniu z miareczkowaniem ze wskaźnikami barwnymi miareczkowanie potencjometryczne jest bardziej pracochłonne i wymaga dodatkowej aparatury, ma jednak bardziej ogólne zastosowanie. Tym sposobem można oznaczyć kilka składników obok siebie w jednym miareczkowaniu, jak również miareczkować w roztworach mętnych i zabarwionych.

Zestaw aparatury do miareczkowania potencjometrycznego składa się z pehametru N-512 (rys. 38), elektrod szklanej i kalomelowęj lub jednoprętowego ogniwa pomiarowego typu Sag P, mieszadła magnetycznego i biurety.

1

Rys. 38. Czołowa płyta pehametru N-512

pehametr N-512 jest pehametrem bezpośredniego wskazania. Zakres pjjjarów pH wynosi 0-14 z dokładnością ± 0,01 pH, a siły elektromotorycznej j.|400 mV z dokładnością ± 1 mV. Przeznaczenie funkcjonalne elementów obsługi jest następujące:

1.    Miernik wskazujący dla pH i mV.

2.    Tarcza z podziałką temperaturową do ustalenia pokrętła w zależności

nachylenia charakterystyki elektrody.

3.    Pokrętło kompensacji temperatury i dopasowania nachylenia - ustawienie piane od zmian temperatury badanego roztworu oraz zmian nachylenia diaiakterystyki elektrody.

4.    Przełącznik kompensacji 13x1 pH lub 100 mV.

5.    Pokrętło AP do wyrównania potencjału asymetrii.

6.    Przełącznik zakresów do ustalania zakresu zgrubnego lub zakresu dokładnego z kompensacją.

7.    Przełącznik rodzaju pomiaru - pH lub mV oraz polaryzacji pomiaru mV.

8.    Gniazda wejściowe do pomiarów pH i mV.

9.    Gniazdo uziemiające (połączone z obudową).

10.    Korektor zera mechanicznego.

11.    Lampka sygnalizacyjna; zapala się, gdy przyrząd jest załączony do sieci.

11 Wyłącznik sieciowy.

Instrukcja obsługi pH-metru N-512

Cechowanie przyrządu

Do miareczkowania potencjometry cznego wystarczy wy cechowanie pehametru u jeden bufor wzorcowy. W przypadku miareczkowania kwasów pH buforu powinno być większe, natomiast w przypadku miareczkowania zasad - mniejsze o ok. 2 jednostki od pH punktu równoważnikowego zachodzącej reakcji.

Cechowanie zgrubne.

1.    Jeżeli wskazówka miernika przy włączonym aparacie nie znajduje się dokładnie w punkcie zerowym, należy poprawić korektorem zero (10).

2.    Przełącznik zakresów (7) ustawić w pozycji 0.

3.    Podłączyć przyrząd do sieci za pomocą 3-żyłowego przewodu z wtyczką posiadającą tulejkę ochronną.

4.    Włączyć zasilanie wyłącznikiem sieciowym (12). Powinna zapalić się lampka sygnalizacyjna (11). Przeprowadzić 15-minutowe „wygrzewanie przyrządu".

5.    Wtyczkę elektrody kombinowanej zamocować w gniazdku koncentrycznym (8).

6.    Tarczę z podziałką temperatury (2) tak ustawić, aby jej czarny znaczek pokrywał się z kreską 100% nachylenia. Pokrętło na tarczy temperatury (3) ustawić na temperaturze roztworu buforowego.