Egzamin probny pisemny 03 2011 str 5

KiMYDKOtittliUfAMINł MJ-.Srt.ATlS: Cl'

tworu A, przy ok. 280 nm. stosując ctttnoi 060 a/lj OD jako odnośnik.

Stosunek absorbancji A\:i/10* A*.«i nie powinien być większy niż. 0.02 (alkaloidy nieuwodomione).

Zawartość

Ro:av. orv

a) odmierzyć dokładnie objętość preparatu odpowiadającą ok. 5 mg. mczylanu dihy droergotamjny i uzupełnić roztworem kwasu winowego (10 g/l) OD do 100.0 ml (roztwór A)

b» rozpuście mg substancji porównawczej mezylatui dihydroergotomioy OD w 5 ml etanolu (760 g/l) OD i uzupełnić roztworem kwasu winowego (10 g/l) OD do 100.0 ml (roztwór Bk

Wykonanie oznaczenia

Do 3 l.oib odmierzyć noicjno: do pierwszej 3.0 ml roztworu A. do drugiej 3.0 ml roztworu B i do trzeciej roztworu kwasu winowego tió g/li OD. Do wszystkich koili dodać po 6.0 ml odczynnika Allpnrta OD i po upływie 20 min zmierzyć absorbancję roztworu preparatu i roztworu porównawczego przy ok. 565 nm. ttosujijc roztwór kwasu winowego jako odnośnik. Obliczyć zawartość mczylanu di bydroei gola miny przez odniesienie do roztworu porównawczego.

Obliczyć zawartość mczylanu clihydrocrsotaminy (CĄ;H₄iNjO_sS) w preparacie.

Czystość mikrobiologiczna

Badanie wykonać wg monografii „Badanie czystości mikrobiologicznej" (sir. łiS¹'). Preparat powinien odpowiadać wy maganiom podanym w tabeli 32. grupa leków Ul a (sir. 119ł.

Br/.ochowywanie. Chronić oci świmia.

Działanie*. i/łub zastosowanie. W migrenie.

Dawki zwykle stosowane Jednorazowa Dobowa Doustnie k mg 3 mg

Dawki maksymalne

Doustnie. 2 mg 6 mg

DILTIAZEMI HYDROCHLORIDUM *^->DILTIAZEMU CHLO RO W ODO REK

hythwhioridi', ńHtiaze.nt (chlorhydmie de)

Nazwa chemiczna: (2,S'.3S)-3-(Acetyloksy)-5-l2-(dimetylo-ai}tiooł:-iylfł;J-2-(4-ine.}.oksyfei\yło.v-2,3--riihydro-(5//i-1,5-henzoiinztpin-4-on. chlorowodorek

DIK Y D ROE.R GOT AM IN I MESILATTS GUTTAE

KROPLE Z MEZYLANEM DII-1Y D R 0 ER GOTA M IN Y

Syr«: !<o/rv.-.'n- nieiaiKKitlfoninnu dUiydrnergoiamlny

Preparatem jest roziwór wodny /. mezyhmem dihydrocr-gotamir.y - rn.cz. 679.79). którego zawartość

w preparacie, nic powinna bvć mniejsza niż 90.0% i większa riż 150.0% deklarowanej ilości.

Preparat powinien odpowiadać wymaganiom monografii '■i)iniiO!U'x me/iiduohs (sir. 170").

Posiać f właściwości. Przezroczysty płyn. pil preparatu od 3.0 do 4.0 (sir. 58¹).

Wspólcz;. wilk załamani?, światki /, f- c.cl i .370 do 1.380 i sir. 58" i.

Tożsamość

1. Roztwór w kwasie winowym (1.5 g/l) OD, zawiniający 5 mg mczyhmu ergotaminy w 100.0 mi, zbadać spektro-loiomctryoisiic w zakresie od 230 mn do 350 urn: widmo absorpcyjne roztworu powinno wykazywać maksimum przy •k. 280 tun i sir. 92").

?.. Do objętości preparatu, odpowiadającej 4 mg mczylanu dihyciroergotaminy, dodać 2 ml wody i 4 ml odczynnika Mlporia OD. powstaje niebieskie zabarwienie.

3. Wykonać badanie metodą chromatografii cienkowarstwowej w* ..Czystość" p. 2: położenie plamy głównej iva clnomatogrumie roztworów A i li powinno być zgodne. Czystość

!. Zabarwienie, preparatu nic powinno być intensywniejsze nr/, zabarwienie roztworu,porównawczego 7.7. A (metoda Ih t .ar. 6Vj.

2. li udanie metodo chromatografii cienkowarstwowej t'sti\

Fazo nieruchoma: żel krzemionkowy G OD Faza ruchoma: chloroform OD - etanol (760 g/l) OD (V: i) Odcy.ytmik wywoluj:;cy: rozpuścić 1.0 4-cliinetylo-bcnzałdchydu OD w oziębionej mieszaninie (1:1) etanolu /00 i;/!) OD i kwasu solnego (425 g/J) OD.

Nanieść 5 ul preparat u (roztwór A) i po 10 ul roztworów ■atbsiancj; porównawczej mczyhmu dib.ydrooruotaminy OD. •• mieszaninie (10:10:!) chloroformu OD metanolom OD : wodorotlenkiem amonowym (227 g/l) OD. o stężeniach:

' mg/ml (roztwór B). 0.02 mc/ml (roztwór 15.) i 0.01 mg/m! nrztwór Bj).

' hrotnotogrunt wysuszyć w temp. pokojowej i spryskać roz-iwotwm wywołującym. W przypadku, gdy na chromatogramie •••/.tworu A wystąpią inne plamy, po/a plama główną, żadna powinna być większa ani. intensywniejsza niż plam U na ciiromulogramic roztworu B,. Suma zanieczyszczeń, oceniona

• podstawie cłmv,riutogr.Mitów roztworów 53. i 1.3nic powinna być większa niż 2.0%.

3. Objętość preparatu, odpowiadające, 10 mg mczylanu ¹ •.'lydrocr-toraminy, uzupełnić etanolem (760 g/l) OD do

• 9 m! (roztwór A). Uzupełnić 5.0 ml roztworu A etanolem ’ '•••0 g/l) OD do 50,0 ml (roztwór A.k

/.mierzyć nbsorbancje roztworu A przy ok. 318 mu i roz

C_::H_rC!N:0:S m.c.?.. 450.98

Zawartość chlorowodorku diltiazemu. w przeliczeniu na wysuszoną substancję, nie pow inna być niniejsza niż 98.5% i większa r.iż 101.0%. »

Monografia nam nie mrumuzoiw wcaetnitfi w Fl>.

Ft'.ruuil:o)Xii Polska wyd. VI (2002)

3. Strata masy po suszeniu nic większa niż 0.5% (sir. 63^u>.

4. Popiołu siarczanowego nie więcej niż 0.1% (str. 39“).

5. Wykonać badanie metoda wysokosprawnej chromatografii cieczowej (sir. 69"), posługując się chromatografem z detekcjo przy 240 nm i koiosr.n;) o wymiarach 1G0 nim x 4.6 mm.

Wypełnienie kolumny: WK 1 /3 urn/ (sir. 1061. tabela 68)

Faza ruchoma: etanol (760 •i/!) OD - acctointryl OD -roztwór diwodorofosfornnu potasu (6.8 g/l) OD z 0.1 ml N.N-di mc i y iookt yloamin y OD. doprowadzony do pH 4,5 kwasem fosforowym (100 g/R OD (5:3.5:70)

Szybkość przepływu 1.5 nd/min

Roztwory

tu rozpuścić 30 mg substancji w fazie ruchomej i uzupełnić do 100.0 ml (roztwór A i

bt trr/.puścić 30 mg substancji porównawczej chlorowodorku diliiazemu OD w fazie ruchomej i uzupełnić do 100,0 ml (roztwór Bi

o rozpuścić 3 mg denceiylodiliiazemu OD w fazie nu mej i uzupełnić do 10.0 ml ‘.roztwór Cj di odmierzyć po 0.3 ml roztworów W i C. i tr/.updnić ruchom;) do i00,0 nu troztwór Di.

V»'ykś*nanic oznaczenia

\Vprowuu/.ić kolejno na kolt.....ię jednakowe Mbięn.ścj

tworów A i D. i ^tiwjłistrować cluomatourum.. \Y p: zyptK gdy na chromatogramie roztworu A wystąpią inne piki. p pikiem głównym, mc powinny być więk.%/.. .. piki ... ..i inaiogrami* roztworu D tO.3%). Wspókzyunik ro/d>ielc:tt pomiędzy pikiem chlotowoiiorkudilttazcmu .. |..!.i.:in -.m:-. . łcdiir.azesmt nie powinien być nmiejs/' iuv. d.f‘ V odchylenie standardowe. S_M dia pól obu .• w utzkw-. mc nowi być większe r.iż 2.0%.'

Zawartość

Odwa/yc dokładnie ok. ii,4 g substancji. r. :r. bezwodnika kwasu octowego OD. dodać 3. ml !:v:su im; kowego (1.22 kg/1? OD. li ml roziupru ou.iim • miaroezkowa.ć lisMCMłMomdiy^f.oie kw^em _lV.

(0.1 moi/l) RM (sir. W).

i iv.l kwasu nadchlorowego (0.! tnv.i^,l: S-:

-15.1 mg chloiówodoiku diliiazemu (C%?l I *-CIN_-O..S/.

Fr/.cdiowywmjic:. W zaml.r.iętych opakowancic:-,. cin\: a! światła.

Należy do svyicav.it ii.

O/.ialttnif. i/łub Auiag'.'ii:o wapni:.: w •,

ciśnieniu, w chorobie niedokrwiennej sciv„. iin.‘kc.nsoro .?.abut •/emu rytmu serca.

Dawki zwykle stosowane .Icdnoru/nwu Dohim Doustnie

Postać I właściwości. Biały, krystaliczny proszek. Temperatura topnienia ok. 2i3“C z rr./.kiadem fstr. 53‘i. Rozpuszczalność. Substancja łatwo rozpuszcza sic w wodzie. dość nudne rozpuszcza się. v. etanolu (760 g/l i Ob. praktycznie nie rozpuszcza stę w eterze etylowym OD.

Skrętniność włuściwtriul^od t l nr do +1 i6' w przeliczeniu ua wysu«2ciu) substancje : roztwór 10 ing/in) w wodzie? (5tr. 59‘).

pH orz tworu .substancji o v.ę/e:mi i O nig/rni o»i -.3 do 5.3 tser. 58‘t.

Widmu absorpcyjne

1 Roztwór w kwasic solnym <3.6 g/l) OD. zawiertjacy 5 mc substancji w 100.0 ml. zbadać spektrofcnumeirycznic w zakresie -:;i 200 r.rr. do 350 urn: widmo absorpcyjne wykazuje maksima przy ok. 207 um i ok. 236 nm wynosi ok. 523» tsir. 92").

2. Widmo absorpcyjne w podczerwieni wykazuje maksima tytko przy tych długościach lali. przy Których maksima wyku z uje widm-"* porównawcze, o v. zą].p:i?'.c intensywnn.Vi odpo* wie.dnich pasm w obu widmach są do siebie zbliżone. .Substancji;. do badania przygotować techniki) ii «str. 93").

Tożsamość

1. Substancja wykazuje reakcję tli na chlorki i>n. 36¹).

2. Badanie metc.th) chrotnaiocratii cienkowarstwowej fsir. 72")

IV. z u nicmchoitui'. żel krzemionkowy Ci JOL>

Faza ruchoma: etanol (760g/l) OD -chlorek metylenu Ol.) -- *.voiltt - kwas octowy (1.02 kg/l) OD 112.10:5:i)

Nanieść po 10 ul roztworów o stężeniu 10 mg/mł w chlorku metylenu OD: substancji (roztwór A i i substancji porównawczej cMocouwbifcu diHui<cnui OD (roztwór Bi. Chromatogiam wysuszyć w temp. pokojowej i obejrzeć w nadfiolecie i 254 nm); położenie plamy clćwnej na chtom.Uo-gramie roztworów A i B powinno być zgodne.

3. Wykonać badanie metod:) wysokosprawnej chromatografii cieczowej wg „Czystość” p. 5: czasy retencji pików głównych na chromatogi urnach roztworów A i B powinny być /.codne.

Czystość

1. Rozpuścić 0.50 g substancji w wodzie i uzupełnić do 10 ml: roztwór powinien być przezroczysty (sir. 60") i bezbarwny (metoda II) (sir. ól¹).

2. Metali ciężkich, w przeliczeniu na ołów. nie więcej niż 10 pg/g; do wykonania próby metoda III użyć 1.0 o substancji • sir. 42“).

(kapsułki •.» przedłużonym uwalnianiu) 0.03-o.ou fi.tio-O

(tabletki.¹ 0.03 0»iv i.no _(!

(tabletki o przedłużonym uwalnianiu) U.09 :).3

Dożylnie 0.3. mg 0.3 mji/ke masy ci

Dawki maksymalne Doustnie

0.36

DILTIAZEMI HYDROCTTl,0PUOl CAPSULAE PROLONGATAE **

KAPSUŁKI Z CHLOROWODORKIEM DILTIAZEMU O PRZEDŁUŻONYM UWALNIANIU

Prepuratem vi\ kapsułki o przedłużonym uwalnianiu z ciii rowodorkiem diliiazemu (C?:W.7CIN;0.,S - nt.cz. 450.9: którego zawartość v kapsułce nic powinna być roin 95.0% i większa niż. i05.0% deklarowanej ilości.

Preparat powinien odpowiadać wymaganiom monogra CnpsitUu' (str. I6?ⁿb

** v_lVnu_ft’i:ifia ih»\m «:e /»ntwi/v. «ac wc/iMiicj Fi*.

Farmakopea Polska nytl. VI (2002)