Egzamin probny pisemny0 04 2011 str 6

W fT :

; Cl '    - \«»N

i^i;    n-

o

H .0

N

f

li#

ysst N

||

I

it

ylyjp- U/.upcInić i O ml warstwy wodnej wodą OD do 15 inl. Olr/y-I • many roztwór spełnia wymagania oznaczania granicznego za-‘ż iiv ■ nwczyszczcnia chlorkami.

Strata triasy po suszeniu (2.2.22): nic więcej niż 0,5%; po :    suszeniu 1,000 g substancji w suszarce w temp. 105"C.

■ \'sj Popiół siarczanowy (2:4.14): nic więcej niż 0.1%; do wy-,.fkonania badania użyć 1.0 g substancji.

'$$!; zawartość

’ Rozpuścić 0,230 g substancji w 50,0 ml bezwodnego bva-..Att octowego OD. Miareczkować fcwaseni nadchlorowym (0.1 mol/l) HM. wyznaczajcie punki końcowy potcncjomeirycznie

•' i#,

ł ml kwasu nadchlorowego (0,1 mol/l) RM odpowiada 2S.SS mg tetmepamu (C_|l.l-l,.CłN,0).

	r!l?,lvCMO WYWANIF.
	Chronić od .światła.
	ZAN! OCZYSZCZENIA
li	HnC 1 O
	fY \
:S:|	a-l/N...,/
	i
■ 0i>	f \
,v;	\-A
'I;	0
	A. ?-chloro-5-(3-oksocy
	hydro-2//-1,4-bcnzodi

N—d’ \

«

13. R« R' - II: 7-ehlo.o-5-cyklohek.sylo-l.3-dihydio-2/-M,4-/|v|| -benzodiazepin-2-on,

V;u|‘ C. R -CH„ R' •“ H: 7-cltloro-5-cykloheksylo-l-metyle- 1,3-di-• hydro-2/7-1,4-bcnzodiuzcpin-2-on,

9. R = CMj, R' *» Cl: 7-cliloro-5-(l-chlorocykloheksylo)-l--motylo-1,3-dihydro-2/7-1,4 -bcnzodiazcpin-2-on,

m

■M

Ó

5-(cyklohcks-1 -cnylo)-1,3-dihytlro-2H-1,4-bcnzodiazc-pin-2-on.

01/2000:2101 zmieniona (6.0)

TETRYZOLINT H Y DROCKLO R? DUM Tetryzollny chlorowodorek

Teiryzo/ine hydnochloricle: Tetryzolino (ch/orltydrate dc)

C„H,₇C1N,    m.cz, 236.7

[522-48-5]

DEFINICJA

2-|( 1 RS)-1,2,3,4-TetrahydronuOalcn-1 -ylo]-4,5-dihydro-1II--imidazolu chlorowodorek.

Zawartość: od 98,0% do 101,0% (w przeliczeniu nu wysuszona substancję).

WŁAŚCIWOŚCI

Wygląd: biały łub prawie biały, krystaliczny proszek. Rozpuszczalność: substancja łatwo rozpuszczalna w wodzie, bezwodnym etanolu i etanolu (96%), praktycznie nierozpuszczalna w acelonie.

TOŻSAMOŚĆ

A. Absorpcyjna spektrofotometria w podczerwieni (2.2.24).

Porównania: chlorowodorek tatry zoliny CSP.

G. Rozpuścić 50 mg substancji w 10 ml wody OD. Roztwór wykazuje reakcję (a) nn chlorki (2.2.1).

BADANIA

Wygląd roztworu. Roztwór jest przezroczysty (2.2.1)

. i bezbarwny (2.2.2, metoda II).

Rozpuścić 1,0 g substancji w wodzie OD i uzupełnić takim samym rozpuszczalnikiem do 10 ml.

Substancje pokrewne. Chromatografia gazowa (2.2.2S). Roztwór badany. Rozpuścić 1,0 g substancji badanej w mieszaninie 25 objętości roztworu wodorotlenku sodu (I mol/l) RM. i 75 objętości metanolu OD, i uzupełnić laką samą mieszaniną rozpuszczalników do 10 ml.

Roztwór porównawczy. Uzupełnić 1,0 ml roztworu badanego mieszaniną 25 objętości roztworu wodorotlenku sodu (J mol/l) RM i 75 objętości metanolu OD do 1.00,0 ml. Uzupełnić 1,0 ml lego roztworu mieszaniną25 objętości roztworu wodorotlenku sodu (I mol/l) RM i 75 objętości metanolu OD do 10,0 ml.

Kolumna:

-    materia/: stopiona krzemionka;

-    wymiary: długość 25 m, średnica wewnętrzna 0,32 mm;

-    Jazu nieruchoma: poli(dimiUy/o)si(oksan OD (I tim).

Gaz nośny: hel do chromatografii OD.

Stos and: strumienia dzielonego: 1:40.

Szybkość przepływu: 2,5 ml/min.

O

X

Detekcja: płomieńiowo-jonizncyjna.

Wprowadzenie: I pl.

Retencja względna w porównaniu z tctryzołiną (czas retencji " olc. 12 min): zanieczyszczenie A ^vj: ok. 0,5.

Przydatność ukhtdit: roztwór porównawczy:

-    stosunek sygnału do szumu: nie mniej niż 50 dla głównego piku.

Wen⁴laśc i g i ■ai i iczn e:

-    zanieczyszczenie A: nie więcej niż powierzchnia głównego piku na chromatogramic roztworu porównawczego (0,1%).

-    każde inne zanieczyszczenie.: dla każdego zanieczyszczenia, . nie więcej niż powierzchnia głównego piku na chramuto-gramic roztworu porównawczego (0,1%),

••• suma zanieczyszczeń: nie więcej niż2-kro(ność powierzchni głównego piku na chromatogramic roztworu porównawczego (0,2%),

-    wartość graniczna pominięcia: 0,5-krotność powierzchni głównego piku na chromniogramic roztworu porównawczego (0,05%).

Struta masy po suszeniu (2.2.32): nic więcej niż 0,5%; po suszeniu 1,000 g substancji wsuszaree w temp. 105°C.

Popiół siarczanowy (2.4. i4): nie więcej niż 0,1%; do wykonania badania użyć 1,0 g substancji.

ZAWARTOŚĆ

Rozpuścić0,200 g substancji w 100 ml mieszaniny 3 objęto* ści bezwodnego kwasu octowego OD i 7 objętości bezwodnika kwasu octowego OD. Miareczkować kwasem nadchlorowym (0.1 mol/l) RM. wyznaczając punki końcowy polcncjomc-Irycznie (2.2.20). Wykonać ślepą próbę.

I ml kwasu nadchlorowego (0, / mol/l) RM odpowiada 23,67 mg chlorowodorku tet ryzo liny (C, JI_irCIN₃).

ZANIECZYSZCZENIA

Zanieczyszczenia indywidualnie określane: /I.

A. (I /6S')-l ,2.3,d-teirabydionaftnlcno-l -knikonitrył (a-cyjano-tctrnlina).

CHy

I I>

D” 'N '^w

I

ch₃

C₇H;,N₄0,    iti.cz. 180,2

[83-67-0]

DEFINICJA

Teobromina zawiera nic mniej niż 99,0% i nic więcej niż 101,0% 3,7-dimctylo-3,7-<lihydro-]//-puryno-2,6-dionu, w przeliczeniu na wysuszoną substancję.

WŁAŚCIWOŚCI

Biały lub pmwic biały proszek, bardzo trudno rozpuszczalny w wodzie i etanolu, trudno rozpuszczalny w wodorotlenku amonowym. Substancja rozpuszcza się w rozcieńczonych roztworach wodorotlenków litowców i kwasach nieorganicznych.

TOŻSAMOŚĆ

Tożsamość pierwsza: /I. C.

Tożsamość druga: li. C.

•A. Wykonać badanie metodą absorpcyjnej spektrofotometrii w podczerwieni (2.2.2-/), porównując z widmem teobrominy CSP.

B. Rozpuścić, łagodnie ogrzewając, olc. 20 mg substancji w 2 ml rozcieńczonego wodorotlenku omanowego ODj i ochłodzić. Dodać 2 ml roztworu azotanu srebra OD2. Roztwór pozostaje przezroczysty. Roztwór utrzymywać we wrzeniu kilka minut. Wytraca się biały, krystaliczny osad.

CY Substancja wykazuje reakcję na ksantyny (2.3.1). BADANIA

Kwasowość. Do 0/1 g substancji dodać 2(1 ml wrzącej wody' Ol) i utrzymywać 1 min we wrzeniu. Pozostawić do ochłodzenia i przesączyć. Dodać 0,05 ml roztworu błękitu hraniotyino-lowego OD1. Rozt wór jest żółty lub żóUawozielońy. Do zmiany zabarwienia wskaźnika na niebieskie zużywa się nie. więcej niż 0,2 ml roztworu wodorotlenku sodu (ii.OJ mol/l) RM.

Substancjo pokrewne. Wykonać badanie metodą chromatografii cienkowarstwowej (2.2.27), używając płytki pokrytej żelem krzemionkowym OF_M OD.

Roztwór badany. Do 0,2 g miałko sproszkowanej substancji badanej dodać 10 ml mieszaniny A objętości metanolu OD i 6 objętości chloroformu OD. Ogrzewać 15 min pod chłodnicą zwrotną na łaźni wodnej, od czasu do czasu wstrząsając. Ochłodzie i przesączyć.

t-

r

)■

Patrz trzecia strona okładki: część informacyjna dotycztica monografii ogólnych

Temperatura:

	Czas (min)	Temperatura (°C)
Kolumna	0-8	160
	8-11	160 22(1 >
	II ■ 15	220
Dozownik próbki		220
Detektor		220

Thcobromine; The brom ine

THEOBROMINUM

Teobromina

01/2008:0291: zmieniona (6.0ł