Egzamin probny pisemny0 04 2011 str 8

•vkr.mm;o\m'.a \'qi.sk.a wyd. vm tom hi AlONOCKAKli

f

Procentowa zawartość ocioslealyloositircznnu sodu odpowiada sumie procentowych zawartości cetosiarezanu sodu i steinylosiarczami sodu.

OZNAKOWANO*

Na etykiecie podać, jeżeli dotyczy, nazwę i stężenie każdego dodanego butbru.

0.1/2008:0193 zmieniona (6.0)

NATRII CHLORIDUM Sodu chlorek

$odium chłońcie; Sodowi (chłonne de)

ŃaCl    m.cz. 58,44

[7647-14-5]

DEFINICJA

Zawartość: od 99,0% do 100,5% (w przeliczeniu na wysuszona substancję).

WŁAŚCIWOŚCI

Wygląd: biały lub prawic biały, krystaliczny proszek lub bezbarwne kryształy, albo białe lub prawic białe perełki.

Rozpuszczalność: substancja łatwo rozpuszczalna w wodzie, praktycznie nierozpuszczalna w bezwodnym etanolu.

TOŻSAMOŚĆ

A. Substancja wykazuje reakcje ua chlorki [2.3.1).    -

U. Substancja wykazuje reakcjo na sód (2.3.1).

NADANIA

Jeżeli substancja występuje w postaci perełek, rozetrzeć przed badaniem.

Roztwór S. Rozpuścić 7.0,0 g substancji w wodzie pozbawionej dwutlenku węgla OD przygotowanej z wody destylowanej OD i uzupełnić takim samym rozpuszczalnikiem do 100,6 ml.

Wygląd roztworu. Roztwór S jest przezroczysty (2.2.1) i bezbarwny (2.2.2, metoda //).

Kwasowość lub zasadowość. Do 20 ml roztworu S dodać 0,1 ml roztworu błękit ii bromoiymolowego ODl. Do zmiany zabarwienia wskaźnika zużywa sic nic więcej niż 0,5 ml kwasu solnego (0,0/ nwl/l) RM lub roztworu wodom tlenku sodu

(0,01 mol/l) RM.

Bromki: nic więcej niż 100 pg/g.

Do 0,5 ml roztworu S dodać 4,0 ml wody OD, 2,0 ml roztworu czerwieni fenolowej OD'2, 1,0 ml roztworu chloraminy OD (0,1 g/l) i natychmiast zmieszać. Po dokładnie 2 min dodać 0,15 ml roztworu tiosiarczanu sodu (0,1 mol/l) RM, zmieszać i uzupełnić wodą OD do 10,0 ml. Absorbancja (2.2.25) roztworu mierzona przy 590 nm, wobec wody OD jako odnośnika. nic jest większa niż. wzorca przygotowanego w tym samym czasie w taki sam sposób, używając 5,0 ml roztworu bromku potasu OD (3.0 mg/!).    ' *

Hcksitcyjałiożelay.iany(ll). Rozpuścić 2,0 g substancji w 6 ml wody OD. Dodać 0,5 ml mieszaniny 5 ml roztworu (10 g/1) siarczanu żelar.a(iil)-amonowego OD w roztworze kwasu siarkowego OD (2,5 g/l) i 95 ml roztworu siarczanu ie-laia(ff) OD (10 g/l). W czasie 10 min nic powstaje niebieskie zabarwienie.

Jodki. Zwilżyć 5g substancji, dodając kroplami świeżo przygotowaną mieszaninę 0,15 ml roztworu azotynu sodu OD.

2 ml kwasu siarkowego (0.5 mol/l) RM, 25 ml roztworu skrobi wolnej od jodków OD i 25 ml wody OD. Po 5 min obejrzeć w świetle dziennym. Mieszanina nic wykazuje niebieskiego zabarwienia.

Azotyny. Do 10 ml roztworu S dodać 10 ml wody OD. Absorbancja (2.2.25) przy 354 mu nic jest większa niż 0.01. Fosforany (2.4. U): nie więcej niż 25 pg/g.

Uzupełnić 2 ml roztworu S wodą OD do 100 ml.

Siarczany (2.4.13): nie więcej niż 200 pg/g.

Uzupełnić 7,5 ml roztworu S wodą destylowaną OD do 30 ml. Glin (2.4.17): nic więcej niż 0,2 ug/g, jeżeli substancja jest przeznaczona do wytwarzania roztworów do dializy' otrzewnowej, roztworów do hcmofiltracji lub roztworów do hemodializy.

Roztwór podany. Rozpuścić 20,0 g substancji w 100 ml wody OD i dodać 10 ml roztworu buforowego octanowego

0    pli 6.0 OD.

Roztwór porównawczy. Zmieszać 2 ml roztworu w^zoicowc-go glinu (2 fig Al/ml) OD, 10 ml roztworu buforowego octanowego o pil 6,0 OD i 98 ml wody OD.

Roztwór ślepej próby. Zmieszać 10 ml roztworu buforowego octanowego o pH 6,0 OD i 100 ml wody ÓD.

Arsen (2.4.2, metoda A): nie więcej niż I pg/g; do wykonania badania użyć 5 ml roztworu S.

Bar. Do 5 ml roztworu ,S dodać 5 ml wody destylowanej OD

1    2 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego OD. Po 2 h opaliza-cja roztworu nic jest większa niż opatizacja mieszaniny 5 ml roztworu S i 7 ml wody destylowanej OD.

Żelazo (2.4.9): nie więcej niż 7. jig/g; do wykonania badania użyć roztworu S.

Przygotować wzorzec używając mieszaniny 4 ml roztworu wzorcowego żelaza (I pg Fe/ml) OD i 6 ml wody OD.

Magnez i metale ziem alkalicznych (2.4.7): nie więcej niż 100 pg/g w przeliczeniu na wapń; do wykonania badania użyć

10.0    g substancji. Użyć 150 mg czerni e.riochromowęj II roz-cierka OD. Zużywa się nie więcej niż 2,5 ml roztworu edety-niann sodu (0,01 mol/l) RM.

Potas: nie więcej niż 5,00* 10^: |tg/g, jeżeli substancja jest przeznaczona do wytwarzania pozajelitowych postaci Icku lub roztworów do hemodializy, hemoIUlrueji lub do dializy otrzewnowej.

1:misyjna spektrometria atomowa (2.2.22, metoda f). Roztwór badany. Rozpuścić 1,00 g substancji w wodzie OD i uzupełnić takim samym rozpuszczalnikiem do 100.0 ml.

Roztwory porównawcze.. Rozpuścić 1,144 g chlorku potasu OD, uprzednio wysuszonego 3 h w temp. 100-I05°C, w wpdzie Ol) i uzupełnić takim samym rozpuszczalnikiem do

1000.0    ml (600 pg K/mł). Jeżeli konieczne rozcieńczyć. Długość foli: 766,5 nm.

Metale ciężkie (2.4.R): nie więcej niż 5 ug/g.

12 ml roztworu S spełnia wymagania oznaczenia granicznego zanieczyszczenia metalami ciężkimi (metoda A). Przygo-towsie roztwór porównawczy używając roztworu wzorcowego ołowiu (I /tg Pb/ml) OD.

Strata masy po suszeniu (2.3.32): nic więcej niż 0,5%; po suszeniu 1,000 g substancji 2 h w suszarce w temp. lf)5°C.

Ku cl oto ksy ny bakteryjne (2.6.14): mniej niż; 5 I U/g, jeżeli substancja jest przeznaczona do wytwarzania pozajelitowych postaci leku bez zachowania odpowiedniej procedury pozwalającej na usunięcie endotoksyn bakteryjnych.

ZAWARTOŚĆ

Rozpuścić 50,0 mg substancji w wodzie destylowanej OD i uzupełnić takim samym rozpuszczalnikiem do 50 ml. Miareczkować roztworem azotanu srebra (0,1 mol/l) RM, wyznaczając punkt końcowy potencjomclrycznie (2.2.20).

I ml roztworu azotanu srebra (0,1 mol/l) RM odpowiada 5,X44 mg chlorku sodu (NnCI).

OZNAKOWANIE

Na etykiecie podać, jeżeli dotyczy, informację, że:

-    substancja jest odpowiednia do wytwarzania pozajelitowych postaci leku,

-    substancja jest odpowiednia do wytwarzania roztworów do dializy otrzewnowej, roztworów do hemodializy lub roztworu do hemofiltracji.

01/2008:0412 zmieniona (6.0)

NA.TRII CITRAS Sodu cytrynian

Sodittm ci tratę: Sodium (ci tratę, de)

HO COoMa

NaO^C^ ^C^COpNa ^{1 2 Hz}°

CJ-IjNapy^l-IjO    in.cz. 294,1

[6132-04-03]

DEFINICJA

Trisodu 2-hydroksypropano-1,2,3-trikarhoksylan dwuwodny.

Zawartość: od 99,0% do 101,0% (w przeliczeniu na bezwodną substancję).

WŁAŚCIWOŚCI

ll\'g/i(d: biały lub prawic biały, krystaliczny proszek łub białe lub prawie białe, ziarniste kryształy, trudno rozpływające się w wilgotnym powietrzu.

Rozpuszczalność: substancja łatwo rozpuszczalna w wodzie. praktycznie nierozpuszczalna w etanolu (96%).

TOŻSAMOŚĆ

A.    Do I ml roztworu S (patrz „Badaniu") dodać 4 ml wody OD. Roztwór wykazuje reakcję na cytryniany (2.3.1).

B.    I ml roztworu S wykazuje reakcję (n) na sód (2.3.1).

BADANIA

Roztwór S. Rozpuścić 10,0 g substancji w wodzie pozbc winnej dwa tlen Im węgla OD przygotowanej z wody destylc wnnej OD i uzupełnić takim samym rozpuszczalnikic-m d 100 ml.

Wygląd roztworu. Roztwór 8 jest. przezroczysty (2.2.1 i bezbarwny (2.2.2. metoda U).

Kwasowość lub zasadowość. Do 10 ml roztworu S (lochu 0.1 ml roztworu fenolofialeiny OD. Do zmiany zubarwiomt wskaźnika zużywa się nic więcej niż 0,2 ml kwasu salncgi (OJ mol/l) RM lub roztworu wodorotlenku sodu (OJ mol/l, l(M.

Substancje łatwo zwęglające się. Do 0,20 g sproszkowanej substancji badanej dodać 10 ml kwasu siarkowego OD i ogrzewać 60 min w łaźni wodnej w temp. 90 * 1°C. Szybko ochłodzić. Zabarwienie roztworu nic jest intensywniejsze niż zabawienie roztworu porównawczego Ż, lub ZŻ. (2.2.2. metodo IJ).

Chlorki (2.4.1): nic więcej niż 50 pg/g.

Uzupełnić 10 ml roztworu S wodą destylowana OD do 15 ml.

Szczawiany: nie więcej niż 300 jig/g.

Rozpuścić 0,50 g substancji w 4 ml wady OD, dodać 3 ml kwasu solnego OD, I g cynku OD w granulkach i ogrzewać 1 min na łaźni wodnej. Pozostawić 2 min, zdekantować ciecz do probówki zawierającej 0,25 ml roztworu chlorowodorku fenylohydrazyny OD (10 g/l) i ogrzać do wrzenia. Szybko ochłodzić, przenieść do cylindra miarowego, dodać równą objętość kwasu solnego OD i 0,25 ml roztworu hcksacyja-notelazumu(llf) potasu OD. Zmieszać i pozostawić 30 min. Różowe zabarwienie roztworu nic jest intensywniejsze niż zabarwienie wzorca przygotowanego w tym samym czasie i w inki snm sposób uźwnjąc 4 ml roztworu kwasu szczawiowego OD (50 mg/l).

Siarczany (2.4.13): nic więcej niż 150 pg/g.

Do 10 ml roztworu S dodać 2 ml kwasu solnego ODI i uzupełnić wodą destylowaną OD do .15 ml.

Metale ciężkie (2.4.8): nic więcej niz 10 pg/g.

12 ml roztworu S spełnia wymagania oznaczenia granicznego zanieczyszczenia metalami ciężkimi (metoda A). Przygotować roztwór porównawczy używając roztworu wzorcowego ołowiu (J /tg l'^Jb/m/) OD.

Woda (2.5.12): od 11,0% do 13,0%; do wykonania badania użyć 0,300 g substancji. Po dodaniu substancji badanej, mieszać 15 min przed miareczkowaniem.

Pirogowy (2.6.8). Jeżeli substancja jest przeznaczona do wytwarzania pozajelitowych preparatów o dużej objętości, organ upoważniony może wymagać, aby spełniała wymagania badania obecności pirogenów. Wstrzyknąć królikowi na kilogram masy ciała 10 ml świeżo przygotowanego roztworu w wodzie do wstrzykiwał) OD zawierającego w l ml 10.0 mg substancji badanej i 7,5 mg wolnego od pirogenów chlorku wapnia OD.

ZAWARTOŚĆ

Rozpuścić, ogrzewając do temperatury ok. 50‘ C, 0,150 g substancji w 20 ml bezwodnego kwasu octowego OD. Pozostawić do ochłodzenia. Minrcczkowąć kwasem nadchlorowym (0.1 mol/l) RM do zielonego zabarwienia, używając 0,25 ml roztworu ną/tolobenzciuy OD jako wskaźnika.