3582320194

Zasada działania FIO

Do działania detektora płomieniowo-jonizacyjnego konieczny jest wodór i powietzrze sprężone, które można w razie konieczności zastąpić tlenem.

W detektorze spalany jest wodór, przy czym płomień znajduje się między dwoma elektrodami (niekiedy jedną z elektrod jest palnik). Jeżeli do płomienia z kolumny dochodzą tylko gaz nośny, to wytwarzan są termojony tego gazu, które powodują pojawienie się w układzie stałego prądu jonowego o bardzo małym natężeniu. Efektem tego jest prosta linia podstawowa zapisywana na chromatog ramie. Gdy do płomienia wodorowego wraz z gazem nośnym wprowadza się substancję wymywaną z kolumny, wówczas jest ona spalana i w detektorze pojawia się więsza liczba termojonów. Prąd jonowy wzrasta i po wzmocnieniu we wzmacniaczu elektrycznym jest zapisywany w postaci piku w czasie odpowiadającym czasowi spalania się eluowanej substancji w płomieniu detektora.

Detektor wychwytu elektronów (ECD)

Model detektora i.C'1) dostępnego ty handlu

-    umożliwia wykrywania śladowych ilości związków wykazujących powinowactwo elektronowe, np. tlenu, heksa-floalu, siarki, tlenku azotu, halogenów od o rów np.freonów, azotanów, nitryli

-    nie jest przydatny do wykrywania węglowodorów alifatycznych, estrów, eterów.

Gazem nośnym może być azot, argon lub mieszanina zawierająca 5% metanu w argonie(taka mieszanina umożliwia uzyskanie lepszej wykrywalności detektora niż przy użyciu pojedynczych gazów nośnych)

Zasada działania ECD

Cząstka promieniowania jonizującego 3 powoduje jonizację gazu nośnoego z uwolnieniem elektronu. Źródłem cząstek 3 jest izotop ⁶³Ni i detektor z tym źródłem może być ogrzewany do temperatury 350'C.

N² + 3 -» N² + e

W skutek powstawania w tej reakcji elektronów, płynie prąd, który jest prądem podstawowym detektora i na taśmie rejestratora otrzymuje się linię prostą.

Jeśli z kolumny eluowana jest substancja wykazująca powinowactwo elektronowe to wychwytuje ona elektrony tworząc jony ujemne.

M + e - M"

Te jony zderzając się z jonami dodatnimi gazu nośnego, tworzą cząsteczki obojętne:

M + IM- M + N

W wyniku tych przemian natężenie prądu podstawowego detektora ulega zmniejszeniu. Gdy elucja substancji z kolumny się zakończy wówczas natężenie prądu powraca do stanu początkowego a na chromatografie przebieg opisywanych zjawisk jest zapisywany w postaci piku.

Inne detektory stosowane w chromatografii gazowej:

-    Detektor cieplno-przewodnościowy (TCD) - katarometr reaguje na wszystkie chromatog rafowane substancje (oprócz gazu, który jest gazem nośnym) i daltego jest powszechnie stosowany, szczególnie w analizę gazów.

-    Detektor płomieniowo-fotometryczny (FPD) jest odmianą detektora płomieniowo-jonizacyjnego i jest przeznaczony do elektrycznego wykrywania śladowych ilości związków siarki i fosforu.

-    Detektor siarkowy chemiluminescencyjny (5CD) jest odmianą detektora płomieniowo-fotometrycznego i jest przeznaczony do wykrywania bardzo małych ilości związków siarki np. siarkowodoru, tlenosiarczku węgla, ditlenku siarki, disiarczku węgla, soli siarczków organicznych.