Detektor płomieniowo - jonizacyjny (FID)
FID jest detektorem uniwersalnym, reaguje sygnałem na obecność związków organicznych. Wykorzystuje zmianę przewodności elektrycznej atmosfery płomienia (wodór - powietrze) w momencie pojawienia się w płomieniu związku organicznego tworzącego w procesie spalania karbojony. Powstający przy tym prąd jonizacyjny jest wzmacniany i rejestrowany przez komputer. Sygnał z tego detektora jest proporcjonalny do liczby atomów węgla nie związanych z tlenem, a więc do masy substancji. Zależy także do charakteru związku. Jest to detektor bardzo czuły i pozwala wykryć 10'l2g substancji badanej. Niestety nie jest czuły w stosunku do związków nieorganicznych, a także do takich związków węgla, jak: CO, CO2, CS2, HCOOH i COCI2.
W przypadku FID najodpowiedniejszym gazem nośnym jest azot i hel.
2. Wykonanie ćwiczenia
Cel ćwiczenia:
Jakościowe oznaczanie alkoholi Sprzęt:
• Chromatograf gazowy wyposażony w detektor termokonduktometryczny,
• Kolumna 4 mm x 3,5 m,
• Wypełnienie: 25% FTT na Chromosorbie G-AW 60-80 mesh,
• Strzykawka Zimmermanna poj. 0-1 Opl.
Odczynniki:
• Alkohole: etylowy, n-propylowy, izopropylowy, izobutylowy,
• Próbka badana: mieszanina alkoholi,
• Gaz nośny: hel.
Wymagane środki ostrożności
S W trakcie wykonywania ćwiczenia student powinien nosić odzież ochronną.
S Roztworów nie należy wdychać i pipetować ustami.
S Identyfikacja zagrożeń (Klasyfikacja zgodnie z dyrektywami UE 67/548/EWG lub 1999/45/WE):
Izopropanol - F Produkt wysoce łatwopalny R11, Xi Produkt drażniący R36 R67
Etanol - F Produkt wysoce łatwopalny R11; Xn Produkt szkodliwy R20/21/22, R68/20/21/22
Izobutanol - Xi Produkt drażniący RIO, R67, R37/38, R41
5