3582320196

Detektor refraktometryczny

Jest najbardziej uniwersalnym detektorem spośród stosowanych w HPLC.

Detekcja polega na pomiarze różnicy współczynnika załamania światła eluentu i eluentu zawierającego w sobie substancję wymytą z kolumny.

Budowa

Przez jedną jego komórkę przepływa sam eluent, a przez drugą mieszanina eluentu i substancji analizowanej

Im większa jest różnica w wartościach współczynników załamania światła mierzonych w obu komórkach tym większa jest czułość detekcji.

Można przyjąć, że detektor refraktometryczny jest detektorem o średniej czułości i w optymalnych warunkach można nim wykryć 1 ppm chrom a tog rafowanej substancji.

Wskazania detektora zmieniają się ze zmianą składu fazy ruchomej dlatego detektor ten nie nadaje się do pracy w przypadku elucji gradientowej. Jest wrażliwy na zmiany ciśnienia i temperatury, dlatego musi być termostatowany z dokładnością ±0,01'C

Stosuje sie go do wykrywania węglowodanów, alkoholi i kwasów alifatycznych.

Detektory elektrochemiczne

Najczęściej stosowane to polarograficzne i kulometryczne, służące do wykrywania substancji nieorganicznych i organicznych podlegających reakcjom elektrochemicznego utleniania i redukcji. Są one bardzo użyteczne ze względu na ich selektywność i czułość względem niektórych związków. Są stosowane zwłaszcza do analizy związków biologicznie czynnych - syntetycznych i naturalnych np. katecholamin.

Pewnym ograniczeniem w chromatografii z detekcją elektrochemiczną jest fakt, że nie można jej stosować w normalnym układzie faz, ponieważ faza ruchoma mniej przewodzi prąd elektryczny, co zwykle osiąga się przez dodatek soli. A co za tym idzie eluent musi zawierać wodę.

SPEKTOMETRIA MAS

To uniwersalna technika analityczna zaliczana do metod spektroskopowych, której podstawą jest pomiar stosunku masy do ładunku elektrycznego cząsteczki.

Współcześnie istnieje wiele odmian tej techniki, z której każda posiada inne zastosowanie i wymaga stosowania aparatów o innej konstrukcji. Wszystkie te techniki są jednak oparte na jonizacji cząsteczek lub atomów, a następnie detekcji liczby i stosunku masy do ładunku powstających jonów. Wyniki działania spektrometru mas są przedstawiane w postaci tzw. widma masowego.

Wszystkie spektrometry mają natomiast wspólny schemat blokowy, w którym są ujęte podstawowe elementy składowe:

-    źródło jonów - urządzenie w którym następuje jonizacja cząsteczek przy użyciu różnorodnych technik.

-    analizator - w którym wcześniej powstałe jony ulegają rozdziałowi na podstawie stosunku ich masy do ładunku

-    detektor - urządzenie „zliczające" jony napływające z analizatora

Spektrometr mas rejestruje elektrycznie naładowane cząstki i daltego, aby widmo mogło powstać badana substancja musi ulec jonizacji, chyba że jest już w postaci jonowej.

Analizowana substancja

jonizator	<*-	Analizator mh	#•	Detektor
Jonizacja badanej		Rozdział jondw

tymTinvi) System rajastracjf

danych (komputer)

Układ wprowadzania próbek (raczej nie będzie na egzaminie do odwołania)

Jest kilka alternatywnych sposobów wprowadzania próbki do spektrometru mas, a zastosowany układ zależy na ogół od lotności i natury próbki oraz metody jonizacji. Wprowadzenie próbki do układu jest dość istotnym przedsięwzięciem, ponieważ w najczęściej stosowanych przyrządach cały układ musi być utrzymany pod bardzo niskim ciśnieniem (w wysokiej próżni), aby jony mogły poruszać się bez przeszkód,

Próbki analizowane mogą być w postaci gazu, cieczy lub ciała stałego i od charakteru próbki zależy sposób jej wprowadzania.

Układy zimne

Gazy lub związki bardzo lotne w temperaturze pokojowej mogą przeciekać do spektrometru mas przez szklany piasek(chyba) i dostawać się rurką szklaną do źródła jonów