3582325162

Sprawozdanie Ćwiczenie 5 Estryfikacja

Grzegorz Zdziebło Krzysztof Warzecha

1. Wstęp

Celem ćwiczenia było zapoznanie się z sposobem syntezy estrów. Polega ona na reakcji alkoholu z kwasem karboksylowym Do zapoczątkowania reakcji konieczna jest obecność w środowisku mocnego kwasu Reakcja zachodzi wg schematu:

_H+

R'-C + R"OH -    R -C + H_nO

"OH    OR"

2. Opis ćwiczenia

Celem ćwiczenia była synteza octanu n-bulylu z kwasu octowego i butan-l-olu, Do kolby okrągłodennej umieściliśmy 20 cm³ butan-l-olu, 26cm³ kwasu octowego oraz 0,5 cm³ stężonego kwasu siarkowego.. Do tak przygotowanej mieszaniny wrzuciliśmy kamyczki wrzenne. Kolbę z zawartością umieściliśmy pod czaszą grzejną i połączyliśmy ją z chłodnica i nasadką azeotropową, po czym zaczęliśmy ogrzewać. Reakcję należało przeprowadzać w temperaturze wrzenia do czasu, gdy w nasadce azeotropowej przestanie zbierać się woda (40 minut).Nasza mieszanina przybrała kolor czerwono-czarny, co świadczy o jej zanieczyszczeniu. Po zakończeniu reakcji wyłączyliśmy ogrzewanie i zmierzyliśmy ilość wody, która zebrała się w nasadce azeotropowej, wyniosła ona 4cm³. Ostudzoną mieszaninę i zawartość nasadki azeotropowej wlaliśmy do rozdzielacza gdzie znajdowało się już 30 cm³ wody destylowanej. Następnie wymieszaliśmy i pozostawiliśmy do rozdzielenia faz. Fazę dolną wodną usunęliśmy z rozdzielacza a warstwę górną przemyliśmy 25 cm³ wody, 15 cm³ NaHC03 i 20 cm³ wody i były to procesy ekstrakcji. W czasie przemywania za pomocą NaHCC₃ należało zachować szczególną ostrożność, ponieważ wydzielała się duża ilość CC₂. Za każdym razem był przeprowadzany proces ekstrakcji. Po zakończeniu ostatniego przemywania przelaliśmy mieszaninę z rozdzielacza do kolbki, po czym dodaliśmy środka suszącego i odstawiliśmy ją na 15 minut W tym czasie przygotowaliśmy zestaw do destylacji prostej. Jako kolbę destylacyjną użyliśmy kolby o pojemności 25 cm³. Do odbierania n-butylu użyliśmy kolby 25 cm³ o wadze 40,6g. potrzebna nam była też kolba do odebrania przedgonu, który miał niższa temperaturę wrzenia niż octan n-butylu. Temperatura, w której mieszanina zaczęła wrzeć wynosiła 90°C. Do temperatury 115°C zbieraliśmy przedgon, powyżej tej temperatury zaczęliśmy zbierać octan n-butylu, który wrze w 123^aC-124°C. Masa kolbki z octanem n-butylu wyniosła 53,13g. Masa produktu przeprowadzonej syntezy wyniosła 12,53g