3582325168

Sprawozdanie

Ćwiczenie 2 Krystalizacja

Grzegorz Z dziebło Krzysztof Warzecha

1.    Wstęp

Celem ćwiczenia było zapoznanie się z metodą oczyszczania substancji stałych.

Krystalizacja polega na rozpuszczeniu substancji w rozpuszczalniku i wytrąceniu z roztworu kryształów związku chemicznego, który dzięki temu jest pozbawiony zanieczyszczeń

2.    Krystalizacja z wody kwasu salicylowego zanieczyszczonego mocznikiem.

Przed przystąpieniem do krystalizacji zmierzono temperaturę topnienia zanieczyszczonego kwasu, która wyniosłall4-148°C. Następnie na wadze analitycznej odważono 0.8 g zanieczyszczonego kwasu salicylowego. Zanieczyszczony kwas salicylowy wsypano do zlewki a następnie zalano 35 ml wody destylowanej i ogrzewano aż do całkowitego rozpuszczenia. Po rozpuszczeniu roztwór przesączano przez lejek z karbowanym sączkiem do erlenmayerki w celu oddzielenia go od zanieczyszczeń mechani cznych. Tak otrzymany przesącz pozostawiono do wystudzenia i wytracenia kryształków oczyszczanego związku. Po krystalizacji całość przeniesiono na lejek ze spiekiem nałożony na kolbkę ssawkową podłączoną do pompki wodnej. Po dokładnym odsączeniu kryształy przesypano na pudełeczko i pozostawiono na 2 tygodnie w celu wysuszenia. Następnie zmierzono temperaturę topnienia oczyszczonego kwasu salicylowego i zważono go. Zakres temperatur topnienia dla oczyszczonego kwasu salicylowego wynosił 157 - 150°G, a jego masa 0,44 g.

3.    Krystalizacja z toluenu acetanilidu zanieczyszczonego naftalenem.

Przed przystąpieniem do krystalizacji zmierzono temperaturę topnienia zanieczyszczonego acetanilidu, która wyniosła 94-112^aC. Następnie nawadze analitycznej odważono 0.8 g zanieczyszczonego acetanilidu. Zanieczyszczony acetanilid wsypano do zlewki, po czym zalano go 23ml toluenu i ogrzano go aż do całkowitego rozpuszczenia. Po rozpuszczeniu roztwór przesączano przez lejek z karbowanym sączkiem w celu oddzielenia go od zanieczyszczeń mechanicznych. Tak otrzymany przesącz pozostawiono do wystudzenia i wytrącenia kryształków oczyszczanego związku. Po krystalizacji całość przeniesiono na lejek ze spiekiem nałożony na kolbkę ssawkową podłączoną do pompki wodnej. Po dokładnym odsączeniu kryształy przesypano na pudełeczko i pozostawiono na 2 tygodnie w celu wysuszenia. Następnie zmierzono temperaturę topnienia oczyszczonego acetanilidu i zważono go. Zakres temperatur topnienia dla oczyszczonego acetanilidu wynosił 114-116°C, a jego masa 0,49 g.