Robert Świerszcz Konrad Waliczek
1.Wstęp.
Najczęściej stosowaną metoda oczyszczania substancji stałycli jest krystalizacja. Krystalizacja polega na rozpuszczeniu substancji w odpowiednim rozpuszczalniku i wytrąceniu z roztworu kryształów związku chemicznego, który dzięki temu zabiegowi jest pozbawiony substancji zanieczyszczających
2. Krystalizacja z wody kwasu salicylowego zanieczyszczonego mocznikiem.
Przed właściwą krystalizacją wykonano kapilary, w których mierzono temperaturę topnienia zanieczyszczonego kwasu salicylowego. Zakres temperatur topnienia przed krystalizacją wynosił 123,5 - 142°C. Następnie na wadze analitycznej zważono otrzymaną próbkę. Zanieczyszczony kwas salicylowy wsypano do zlewki na 50 ml, a następnie zalano 45 ml wody destylowanej i ogrzewano aż do całkowitego rozpuszczenia. Po rozpuszczeniu roztwór przesączano przez lejek z karbowanym sączkiem do erlenmayerki w celu oddzielenia go od zanieczyszczeń. Tak otrzymany przesącz pozostawiono do wystudzenia i wytracenia kryształków oczyszczanego związku Po krystalizacji całość przeniesiono na lejek ze spiekiem nałożony na kolbkę ssawkową podłączoną do pompki wodnej. Po odessaniu roztworu znad osadu osad jeszcze raz przemyto niewielka ilością zimnej wody przy włączonej pompce wodnej. Po dokładnym odsączeniu kryształy suszono na powietrzu. Następnie zmierzono temperaturę topnienia oczyszczonego kwasu salicylowego i zważono go. Zakres temperatur topnienia dla oczyszczonego kwasu salicylowego wynosił 157 - 160°C, a jego masa 0,53 g.
3. Krystalizacja z rozpuszczalnika organicznego acetanilidu zanieczyszczonego naftalenem.