3582325159

Grzegorz Zdziebło Krzysztof Warzecha

Sprawozdanie Ćwiczenie 3 Estryfikacja

1. Wstęp

Celem ćwiczenia było zapoznanie się z metodą Estryfikacji. Polega ona na wydzieleniu składnika z mieszaniny związków chemicznych przez jego rozpuszczeniu w odpowiednio dobranym rozpuszczalniku. Po dodaniu rozpuszczalnika wydzielają się dwie fazy. Jedna to roztwór wydzielanego składnika a druga to mieszanina pozostała po ekstrakcji.

2.    Opis ćwiczenia

Celem ćwiczenia była ekstrakcja kwasu benzoesowego z toluenu.

Do uszczelnionego rozdzielacza dodano 25cm³ kwasu benzoesowego w toluenie oraz 25cm³ 5 % roztworu NaOH. Po dodaniu NaOH roztwór zaczęto mieszać odkręcając co chwile korek w celu ulotnienia się powietrza, po czym zaczęto mieszać energicznie. W czasie tego procesu powstał benzoesan sodu Po wymieszaniu rozdzielacz umieściliśmy na statywie i po krótkiej chwili dolną fazę zlaliśmy do zlewki(faza wodna z benzoesanem sodu) a w rozdzielaczu pozostała faza toluenowa. Do Zlewki dodaliśmy kwasu solnego aż do uzyskania odczynu kwaśnego po czym ogrzaliśmy w celu rozpuszczenia powstałego osadu Po ogrzaniu od razu przesączyliśmy przez sączek. Za 1 razem wykrystalizowało nam w sączku wiec powtórzyliśmy operacje podgrzewania ponownie dodając 10cm³wody i wrzucając sączek z kryształkami po czym ponownie przesączyliśmy z małymi strat. Wykrystalizowany związek przesączyliśmy w podciśnieniu i włożyliśmy do pudełek w celu zważenia na następnych zajęciach. Masa pudełka bez kwasu wynosiła 0.34 g. Po przesuszeniu waga samego proszku wyniosła 0,30g. Temperatura topnienia kwasu benzoesowego wyniosła 123-124 “C Warstwę toluenową która pozostała w rozdzielaczy przemyliśmy dwu krotnie wodą destylowaną o objętości 25cm³, za każdym razem mieszając i odpowietrzając rozdzielacz. Po wymieszaniu i oddzieleniu się faz, fazę wodną z zanieczyszczeniami zlewaliśmy do zlewki. Tak przemyty toluen przelaliśmy do kolbłri stożkowej po czym dodaliśmy środka suszącego (bezwodny siarczan magnezu) i odstawiliśmy na parę minut. Następnie odsączyliśmy środek suszący przez sączek karbowany. Tak przesączony toluen przedestylowaliśmy metodą destylacji prostej. Temperatura wrzenia Toluenu wyniosła 107 °C a objętość powstałego toluenu wyniosła 19 cm³

3.    Opracowanie wyników

a) Na podstawie wyodrębnionego kwasu benzoesowego obliczyć jego stężenie molowe w

roztworze użytym do ekstrakcji

Dane:

V=2 5 cm³=0,02 5dm³

mskwm⁼ masa kwasu benzoesowego po oczyszczeniu; 0,3 g Mkwas= Masa molowa kw. benzoesowego: 122 g/mol

M 122

— = 2,459-10“³[mo/]