3582334126

Następnie wykonano analizę substancji: fenolu, o-nitrofenolu, aniliny o stężeniu lmM/dm*, dla każdej z faz ruchomych wykonując nastrzyk 50 |il za każdym razem Przy zmianie fazy ruchomych wykonano analizę wody destylowanej. Podczas wykonywanej analizy HPLC obliczono współczynniki podziału dla różnych związków za pomocą programu EpiSuite.

Opracowanie wyników:

CZĘŚĆ I

Dla analizowanych związków obliczono współczynniki podziału korzystając z równania Rekkera oraz stałych fragmentów cząsteczkowych zawartych w tabeli z instrukcji.

W metodzie Rekkera wartość log P obliczana jest z następującej zależności:

log P = E, a,£ + Ej Cj

gdzie:

£ - stale fragmentu cząsteczki

a, - częstotliwość występowania danych fragmentów w badanej cząsteczce Cj - składniki korekcji

Dla prostych cząstek równanie przyjmuje uproszczoną postać, gdzie suma składników korekcji wynosi 0,229.

log P = Ł a,£ +0,229

1)    Współczynnik podziału dla fenolu:

log P ftnoiu = (6 x 0,294) + (1 x (-0,4802)) + 0,229 = 1,513

2)    Wspólczyimik podziału dla o-nitrofenolu:

log P o-mbufcikolu (6 x 0,294) + (1 x (-0,4802)) + (1 x (-0,1823)) + 0,229 = 1,331

3)    Wspólczymiik podziału dla aniliny:

log P Maliny (6 X 0,294) + (1 x(-0,917)) + 0,229 = 1,076

Wyniki wykonanej analizy HPLC mieszaniny fenol/o-nitrofenol/anilina oraz roztworów wzorcowych przeprowadzonej dla różnych faz ruchomych

Udział metanolu w fazie nichomej [%1	Czas martwy to [min]	Czas retencji tR [min]	Nazwa związku
75	3,617	3,958	Fenol
		4,617	Fenol
75	3,075	6,353	O-nitrofenol Anilina
		6,603	Fenol
65	3,642	8,458	O-nitrofenol
		9,010	Anilina
		_ *	Fenol
55	-	8,535	O-nitrofenol
		13,588	Anilina

•pik jest na chromatogramie ale nie został odczytany czas retencji.

Ze względu na zlą pracę chromatografii czasy martwe nie zostały oznaczone poprzez analizę wody, tylko odczytane z analiz substancji Obliczono współczynnik retencji w'edlug wzoru:

k = (tR — to) / to

Fenol

k = (4,617 - 3,075) / 3,075 = 0,502

75% MeOH