plik


Pracownia chemii kosmetycznej Pracownia chemii kosmetycznej opracowanie Dr Arkadiusz KBys Dr Anna Wrona-Piotrowicz Przepisy porzdkowe i BHP obowizujce na pracowni chemii kosmetycznej. 1. W salach wiczeD mog przebywa tylko osoby pracujce w danym terminie. 2. W czasie wiczeD nale|y utrzymywa w salach i na miejscach pracy porzdek i czysto[, oraz zachowa spokj i cisz. Ich brak, niedbalstwo, po[piech mog by przyczyn wypadkw lub utrudnia akcj ratunkow. 3. W ka|dym terminie wiczeD wyznaczany jest dy|urny. Do jego obowizkw nale|y dopilnowanie porzdku i czysto[ci w pracowni, zarwno w trakcie wiczeD, jak i po ich zakoDczeniu, oraz opieka nad sprztem przeznaczonym do u|ytkowania przez caB grup. 4. Zadania do[wiadczalne nale|y wykonywa pod wycigiem. 5. Ka|dy student obowizany jest nosi w pracowni fartuch laboratoryjny (z wBkna naturalnego) oraz okulary ochronne. 6. W salach wiczeD nale|y stale nosi okulary ochronne (lub optyczne). W przypadku pracy z substancjami |rcymi, parzcymi itp. zaleca si u|ywanie cienkich gumowych rkawic ochronnych. 7. W[rd u|ywanych zwizkw chemicznych s takie ktre mogc wywoBywa uczulenia lub mog by szkodliwe dla zdrowia. Nale|y wic unika wdychania ich par, dotykania rkami itp. 8. Przy pracy z substancjami Batwopalnymi nale|y zachowa szczeglne [rodki ostro|no[ci (prawidBowe zmontowanie aparatury, upewnienie si czy w pobli|u nie ma palcego si palnika itp.). 9. Wszystkie naczynia z substancjami chemicznymi powinny posiada czytelne etykiety. 10. Substancje |rce (kwasy, Bugi) wolno wylewa do zleww (najlepiej pod wycigiem) tylko w stanie rozcieDczonym, puszczajc jednocze[nie do[ silny strumieD wody z kranu. 11. Rozlane ciecze, rozsypane ciaBa staBe, rozbite szkBo nale|y natychmiast sprztn. Uszkodzenie termometru poBczone z wylaniem rtci nale|y zgBosi prowadzcemu zajcia. 12. Nie wolno wrzuca do zleww ciaB staBych (zapaBek, sczkw z bibuBy, papierw, porcelanki, itp.), na ktre przeznaczone s kosze do [mieci. Sprzt nale|y my przy u|yciu szczotek, najpierw wod i [rodkami chemicznymi (soda, pByn do mycia naczyD), a je[li to nie wystarcza acetonem. 13. Na miejscu pracy powinna znajdowa si tylko niezbdna aparatura. Reszta sprztu powinna by umieszczona w szafce. Sprzt w szafkach powinien by pozostawiony czysty (gdy| bd go u|ywa studenci pozostaBych grup) i tak ustawiony, by wyjmowanie go nie sprawiaBo trudno[ci. 14. Przechowywanie odzie|y w laboratorium jest niedozwolone. 15. Na stoBach laboratoryjnych nie wolno trzyma ksi|ek, torebek itp. Instrukcje do wiczeD, zeszyty nale|y umieszcza na stojcych na stoBach pBkach. 16. Po zakoDczeniu u|ywania palnika, urzdzeD grzejnych oraz wody nale|y je natychmiast wyBczy, a po zakoDczeniu pracy uprztn swoje miejsce na ktrym j wykonywano. 17. W pracowni obowizuje caBkowity zakaz picia, jedzenia i palenia papierosw. 18. W przypadku skaleczenia si, oparzenia lub innego wypadku nale|y zgBosi ten fakt prowadzcemu wiczenia. Regulamin pracowni chemii kosmetycznej. 1. Studenci wykonujcy wiczenia z chemii kosmetycznej obowizani s do regularnego i punktualnego uczszczania na zajcia. Uzasadnione nieobecno[ci i spznienia nale|y usprawiedliwi u prowadzcego wiczenia w mo|liwie najkrtszym czasie. Wyj[cie z pracowni przed koDcem lub w czasie trwania wiczeD nale|y uzgodni z prowadzcym, oraz uzyska akceptacj dy|urnego. 2. Trzykrotna nieusprawiedliwiona nieobecno[ bdzie zgBaszana do Dziekana. 3. wiczenia nale|y wykonywa w terminie wyznaczonym dla danej grupy. 4. Na kolokwia nale|y zgBasza si w terminach uzgodnionych z osob prowadzc wiczenia. 5. Podczas pracy w laboratorium nale|y przestrzega przepisw porzdkowych i BHP, obowizujcych w pracowniach chemii organicznej. Warunki uzyskania zaliczenia wiczeD laboratoryjnych z chemii kosmetycznej. 1. Studenci wykonuj wiczenia laboratoryjne zgodnie z rozkBadem i wedBug instrukcji. 2. Przed rozpoczciem wiczeD nale|y prowadzcemu przedstawi do akceptacji wyliczone ilo[ci reagentw oraz substancji, schemat prowadzonej reakcji oraz jej mechanizm lub omwi zasadno[ przeprowadzanych pomiarw/oznaczeD. Brak w/w skBadnikw sprawozdania oznacza nieprzygotowanie si do zaj i skutkuje nieobecno[ci nieusprawiedliwion. 3. Sprawozdanie z wykonanego wiczenia nale|y przedstawi wraz z preparatem osobie prowadzcej wiczenia w nieprzekraczalnym terminie do dwch tygodni po zakoDczeniu danego wiczenia. Po upBywie tego terminu osoba prowadzca ma prawo odmwi przyjcia sprawozdania, co jest rwnoznaczne z konieczno[ci powtarzania danego wiczenia. 4. W ka|dym semestrze obowizuj dwa kolokwia: I  dotyczy materiaBu wiczeD wykonanych w pierwszych 6 tygodniach pracy; II  pozostaBych wiczeD przewidzianych programem. 5. Ocena semestralna uwzgldnia caBoksztaBt pracy tzn. oceny uzyskane z kolokwiw oraz wykonanie zadaD praktycznych. 6. Zaliczenie wiczeD uzyskuje si po wykonaniu zadaD eksperymentalnych, zaliczeniu w terminie wszystkich sprawozdaD, zdaniu kolokwiw i uregulowaniu nale|no[ci za zniszczony sprzt laboratoryjny. Przepisy dotyczce korzystania ze sprztu i pobierania odczynnikw. 1. Ka|dy student rozpoczynajcy wiczenia w danym terminie otrzymuje podstawowy sprzt do pracy w laboratorium, w oddzielnej i zamknitej szafce. 2. Studenci danego rocznika, pracujcy w r|nych terminach przedzieleni s do tej samej szafki. 3. W salach wiczeD znajduj si wagi, suszarki, lampa UV, wyparka, aparat do t.t., refraktometr itp. do u|ytku caBej grupy. 4. N|, mBotek, no|yczki i bibuB filtracyjn pobiera dy|urny do u|ytku dla caBej grupy. 5. Na pracowni znajduje si specjalna szafka w ktrej znajduje si sprzt konieczny do wykonania niektrych wiczeD, klucz do szafki jest pobierany ka|dorazowo przez dy|urnego i jest on indywidualnie z niego rozliczany po zakoDczeniu wiczeD. 6. PozostaBy sprzt potrzebny do wykonania wiczenia znajduje si w przydzielonej indywidualnie szafce, bdz mo|na go wypo|yczy z magazynu na rewers. Sprztu tego nie wolno przetrzymywa dBu|ej ni| czas trwania wiczenia. Zwracajc go nale|y |da zwrotu rewersu. 7. Studenci s odpowiedzialni za stan sprztu oddanego im do u|ytku. W przypadku zniszczenia s zobowizani do naprawienia go lub odkupienia w cigu tygodnia (przed nastpnymi wiczeniami). Termin taki jest konieczny ze wzgldu na fakt u|ywania tego samego sprztu przez studentw kilku grup pracujcych w r|ne dni tygodnia. Je[li nie bdzie mo|liwe ustalenia nazwiska osoby, ktra spowodowaBa zniszczenie, za sprzt: z punktu 1 odpowiada bd osoby przydzielone do danej szafki z punktw 3, 4, 5 caBa grupa pracujca w danym terminie z punktu 6 osoba, ktra pobraBa sprzt na rewers W przypadku niedostarczenia sprawnego sprztu we wskazanym czasie (w cigu jednego tygodnia) osoba prowadzca ma prawo nie dopu[ci do wykonywania kolejnego wiczenia, co skutkuje nieobecno[ci nieusprawiedliwion. 8. Chemikalia oraz surowce ro[linne i kosmetyczne potrzebne do wykonania konkretnego wiczenia (za wyjtkiem st|onych kwasw, ktre znajduj si na tacy pod wycigiem, niektrych odczynnikw chemicznych i [rodkw suszcych umieszczonych w oznaczonych szafkach na pracowni) wydaje magazyn podrczny na podstawie rewersu, zaakceptowanego przez prowadzcego wiczenia. 9. Rewersy do magazynu podrcznego nale|y wypeBnia na kartkach jednakowego formatu (1/4 kartki z zeszytu o normalnym wymiarze (A5)) podajc na nich czytelnie: nazwisko i imi, dat, nazwy i ilo[ci zapotrzebowanych odczynnikw. 10. Po odczynniki ciekBe i rozpuszczalniki nale|y zgBasza si z cylindrem miarowym, po odczynniki, ktrych pary dziaBaj dra|nico, z kolbk Erlenmayera zakryt korkiem, a po substancje i surowce staBe z odpowiednim naczyniem. 11. Na sali wiczeD znajduje si tryskawka z acetonem do przemywania (mycia) szkBa laboratoryjnego i butla z lejkiem przeznaczonym na zlewki zu|ytego acetonu, ktry jest regenerowany. Nale|y zatem przemywa szkBo nad butl z lejkiem a nie wylewa zu|ytego acetonu do zlewu. 1. Destylacja prosta i z par wodn Proces destylacji jest to jeden podstawowych procesw sBu|cych do wydzielania, rozdzielania i oczyszczania substancji bdcych min. skBadnikami kosmetykw. Dotyczy w szczeglno[ci skBadnikw naturalnych, ktre nie mog by oczyszczone innymi metodami (np. chemicznymi). Ma te| szereg wad jak: niemo|liwo[ przeprowadzenia procesu ze wzgldu na niewielk ilo[ci substancji czy stosowanie podwy|szonej temperatury, w ktrej mog ulega rozkBadowi rozdzielane/wydzielane skBadniki. Proces destylacji polega na przeprowadzeniu substancji w stan pary, a nastpnie skropleniu jej w chBodnicy. Do destylacji prostej stosuje si aparatur przedstawion na poni|szym rysunku: Rys. 1 Zestaw do destylacji prostej. Zasady postpowania podczas destylacji: - kolb i chBodnic podczas monta|u montuje si do[ luzno w Bapach statywu aby nie powodowa zbyt du|ych napr|eD szkBa, co mogBoby prowadzi do zBamania niektrych elementw; - caBa aparatura powinna by idealnie sucha; - dla cieczy wrzcych powy|ej 150oC stosuje si chBodnic powietrzn (zbyt du|a r|nica w temperaturach wody chBodzcej i destylatu mo|e spowodowa pknicie szkBa); - kolba powinna by napeBniona ciecz maksymalnie do 2/3 swej objto[ci; - kolba nie powinna by zbyt du|a; - nie wolno wydestylowywa caBej ilo[ci cieczy z kolby destylacyjnej; Opis wykonania wiczenia (destylacja prosta): Przed rozpoczciem destylacji nale|y oznaczy mas i wspBczynnik zaBamania [wiatBa otrzymanej cieczy. Nastpnie, ciecz umieszcza si w kolbie destylacyjnej, dodaje 2-3 kamyczki wrzenne i montuje dalsz cz[ zestawu do destylacji. Nale|y dodatkowo przygotowa suche, zwa|one odbieralniki na destylat i frakcje dodatkowe. Rozpoczcie ogrzewania jest mo|liwe po uprzednim sprawdzeniu przez prowadzcego poprawno[ci zmontowania aparatury. PBaszcz grzejny umieszcza si tak, aby jego grna krawdz byBa poni|ej poziomu cieczy w kolbie i obserwuje kiedy rozpocznie si wrzenie cieczy. Zbieranie wBa[ciwego destylatu nale|y rozpocz gdy temperatura wrzenia osignie stan rwnowagi o Destylat nale|y zbiera w zakresie 2 C. Nale|y zanotowa temperatur pocztkow i koDcow zbierania frakcji. Opracowanie wynikw: 1. Wyznaczy wspBczynnik zaBamania [wiatBa otrzymanej cieczy przed i po destylacji. 2. Poda zakres temperatury wrzenia otrzymanej cieczy. 3. Na podstawie danych z pkt. 1 i 2 oraz po porwnaniu z danymi dla substancji wzorcowych nale|y zidentyfikowa otrzyman substancj. mk 4. Obliczy wydajno[ destylacji. w% = *100% gdzie mk  masa cieczy po mp destylacji, mp  masa cieczy przed destylacj. Odmian destylacji o znacznie wikszej u|yteczno[ci w procesie wydzielania substancji naturalnych, bdcych skBadnikami kosmetykw, jest destylacja z para wodn. Fizyczne aspekty tego procesu zostaBy szerzej omwione podczas kursu chemii fizycznej. Wykorzystuje si tu fakt sumowania pr|no[ci par poszczeglnych skBadnikw mieszaniny poddawanych procesowi destylacji, przy wykorzystaniu jako gBwnego skBadnika mieszaniny wody. Umo|liwia to przeprowadzenie procesu bez przekraczania temperatury 100oC. Dwa warianty aparatury potrzebnej do wykonania wiczenia zostaBy przedstawione na Rysunku 2. Wybr wariantu zale|y od ilo[ci substancji poddawanej oczyszczeniu skd wynika stopieD zapotrzebowania na par wodn, ktra mo|e by wytwarzana w kolbie, w ktrej umieszczona jest substancja oczyszczana lub generowana w oddzielnym naczyniu (zwanym potocznie kocioBkiem). Podczas procesu nale|y zwrci szczegln uwag na utrzymaniu wBa[ciwego poziomu wody zarwno w kolbie (je|eli jest ogrzewana) jak i  kocioBku . Rys. 2 Zestawy aparatury do destylacji z par wodn. Celem wiczeniu jest wstpne oczyszczenie 1 cm3 zanieczyszczonego olejku eterycznego na drodze destylacji z par wodn. Opis wykonania wiczenia (destylacja z par wodn): Przed rozpoczciem destylacji nale|y oznaczy mas i wspBczynnik zaBamania [wiatBa otrzymanej cieczy. Nastpnie ciecz umieszcza si w odpowiedniej wielko[ci kolbie destylacyjnej (250  1000 ml), dodaje 2-3 kamyczki wrzenne i montuje dalsz cz[ zestawu do destylacji. W zale|no[ci od ilo[ci substancji nale|y zaproponowa prowadzcemu optymalny wybr zestawu i po jego akceptacji zmontowa go. Nale|y dodatkowo przygotowa suche, zwa|one odbieralniki na destylat i frakcje dodatkowe. Po sprawdzeniu poprawno[ci monta|u aparatury przez prowadzcego wiczenia mo|na rozpocz ogrzewanie kolby lub  kocioBka . PBaszcz grzejny umieszcza si tak, aby jego grna krawdz byBa okoBo 5 cm od dna kolby i obserwuje kiedy rozpocznie si wrzenie cieczy. W przypadku u|ycia palnika do ogrzewania  kocioBka nale|y ustawi maksymalnie intensywny pBomieD ale tak aby nie wychodziB on na krawdz  kocioBka . Zbieranie kodestylatu nale|y rozpocz natychmiast po pojawieniu si pierwszych kropel na wylocie z chBodnicy i kontynuowa a| do momentu gdy krople destylatu nie s mtne (sprawdzi przy pomocy szkieBka zegarkowego). Po zakoDczeniu destylacji ochBodzi destylat w naczyniu z lodem, a nastpnie przy pomocy rozdzielacza oddzieli warstw organiczn od warstwy wodnej i osuszy bezwodnym siarczanem sodu. W razie konieczno[ci wyekstrahowa pozostaB ilo[ substancji organicznej przy pomocy chlorku metylenu  poBczy ekstrakt i destylat i zat|y na wyparce (bez ogrzewania Bazni wodnej). Opracowanie wynikw: 1. Wyznaczy ilo[ otrzymanej substancji. mk 2. Obliczy wydajno[ destylacji. w% = *100% gdzie mk  masa cieczy po mp destylacji, mp  masa cieczy przed destylacj. 2. Ekstrakcja substancji czynnych z surowcw naturalnych (ro[linnych). wiczenie ma na celu zapoznanie z procesem ekstrakcji cigBej przy u|yciu aparatu Soxhleta (Rys. 3) w ukBadzie ciecz-ciaBo staBe. Budowa aparatu zostaBa przedstawiona na zdjciu poni|ej. Ekstrakcja jest bardzo czstym procesem stosowanym w celu pozyskania aktywnych skBadnikw z surowcw naturalnych. Stanowi ona jedn z metod pozyskiwania olejkw eterycznych z uwagi na fakt, |e nie powoduje rozkBadu skBadnikw, gdy| jest przeprowadzana w stosunkowo niskiej temperaturze. Obecnie stosuje si j do pozyskania absolutw ja[minu, tuberozy czy fioBka). Rys. 3 Aparat Soxhleta W poni|szym wiczeniu przeprowadzony zostanie proces ekstrakcji cigBej majcej na celu uzyskanie konkretu z gaBki muszkatoBowej, szpinaku lub papryki, absolutu mity lub cynamonu (wyboru dokonuje prowadzcy wiczenie). GaBka muszkatoBowa to nasiona muszkatoBowca korzennego (Myrystica fragrans) (Rys. 4). Jest ona stosowana w przemy[le spo|ywczym, jako przyprawa, poza tym w medycynie a tak|e w przemy[le perfumeryjnym (np. do perfumowania mydeB). GaBka muszkatoBowa zawiera: 10-15 % olejku lotnego, zawierajcego m.in. wglowodory (mircen, limonen, kamfen), alkohole (linalol, geraniol, terpineol) i mirystycyn; ~40 % tBuszczu, w ktrego skBad wchodzi przede wszystkim trimirystyna. Ponadto, gaBka muszkatoBowa zawiera pewne ilo[ci cukrw, pektyn, barwnikw i innych skBadnikw organicznych. Rys. 4 Myristica fragrans Ekstrakcja rozpuszczalnikami organicznymi umo|liwia izolacj wszystkich lipofilowych skBadnikw gaBki (olejku i lipidw). Papryka (Capsicum annuum L.) - owoc pieprzowca  (Rys. 5) ro[liny rocznej z rodziny psiankowatych, pochodzcej z Ameryki PoBudniowej, w Europie rozpowszechniBa si po wyprawach Kolumba. Pomaga w leczeniu zaburzeD kr|enia, zapobiega tworzeniu si skrzepw krwi i zawrotom gBowy. Z chemicznego punktu widzenia zawiera witamin C, A, P, B1, B2. Rys. 5 Capsicum annuum Za barw papryki odpowiadaj m.in.: betakaroten, kapsantyna i kapsombina, a za ostry smak kapsycyna. Opis wykonania wiczenia (ekstrakcja cigBa rozpuszczalnikiem organicznym): Cze[ 1: Odwa|y 30g rozdrobnionego surowca ro[linnego (mita, gaBka muszkatoBowa, szpinak, papryka), przed umieszczeniem w kolbie dobrze utrze w mozdzierzu w celu uzyskania dobrego i jednolitego rozdrobnienia. Umie[ci surowiec w gilzie, ktr nale|y przenie[ do aparatu Soxhleta. Zmontowa zestaw do ekstrakcji wedBug rysunku 3 (pamitajc o kamyczkach wrzennych). Do wiczenia u|y kolb 250-500ml. Aparatur nale|y powoli napeBni rozpuszczalnikiem, wlewajc go przez chBodnic, tak aby w kolbie znalazBo si 100  150 ml rozpuszczalnika. Rozpocz ogrzewanie kolby, regulujc tempo ogrzewania, tak aby nie przegrza cieczy w kolbie a doprowadzi jedynie do jej delikatnego wrzenia. Ekstrakcj prowadzi 2-3 godziny (zestaw z wyBczonym ogrzewaniem mo|e by pozostawiony na noc) rano zebra jeszcze  dwa napeBnienia gilzy . OchBodzi kolb i odparowa rozpuszczalnik na wyparce w temperaturze nie wikszej ni| 30 oC. W zale|no[ci od surowca uzyskuje si staBy, pBynny lub pBpBynny ekstrakt. Ktry nale|y podda badaniom przedstawionym poni|ej i scharakteryzowa. Cze[ 2: Wykona analiz otrzymanego ekstraktu przy pomocy TLC poprzez porwnanie z wzorcem dla danego typu ekstraktu/konkretu/olejku eterycznego oraz poprzez porwnanie z odpowiednimi substancjami czystymi, ktre powinny by obecne w danym typie ekstraktu. W celu poprawnego sporzdzenia analizy nale|y dobra optymalny rozpuszczalnik (zasady doboru rozpuszczalnika do chromatografii zostaBy omwione w skrypcie do wiczeD z chemii organicznej). Cze[ 3a: RozdziaB barwnikw z papryki Ekstrakt z papryki, otrzymany w pierwszej cz[ci wiczenia, nale|y rozpu[ci w 1 ml chloroformu i nanie[ na kolumn chromatograficzn wypeBnion |elem krzemionkowym (50 g). Jako eluen nale|y stosowa, po uprzednim sprawdzeniu za pomoc TLC, ukBad chloroform: etanol 1:20. Po zebraniu barwnych frakcji nale|y zbada ich czysto[ za pomoc chromatografii cienkowarstwowej lub 1H NMR. Cze[ 3a: Synteza kwasu mirystynowego z  konkretu gaBki muszkatoBowej. Surowy ekstrakt gaBki muszkatoBowej nale|y rozpu[ci w okoBo 60 ml acetonu i delikatnie ogrzewa pod chBodnic zwrotn. Po rozpuszczeniu mieszanin nale|y schBodzi, a po wykrystalizowaniu pierwszej porcji produktu umie[ci w lodwce do dalszej krystalizacji. Wytrcon trimirystyn nale|y odsczy na lejku Buchnera t.t. 54-55 oC. Je|eli zamiast acetonu do krystalizacji u|yje si 95 % etanolu, to po oddzieleniu trimirystyny przescz stanowi bdzie  absolut gaBki muszkatoBowej. Hydroliza trimirystyny W kolbie okrgBodennej o pojemno[ci 100 ml umieszcza si trimirystyn (2,5 g, 93,5 mmol), 25 ml etanolu oraz 5,0 2,5M roztworu NaOH. Nastpnie r-r ogrzewa si do wrzenia 1-1,5 h, po czym mieszanin chBodzi si i wylewa do zlewki wypeBnionej wod z lodem oraz dodatkiem 3 ml st|onego kwasu solnego. Po wytrceniu produkt sczy si i suszy na o powietrzu. Otrzymuje si czysty kwas mirystynowy o t.t. 55-57 C, z wydajno[ci blisk ilo[ciowej. Opracowanie wynikw: mk 1. Obliczy wydajno[ ekstrakcji. w% = *100% , gdzie mk - masa ekstraktu, mp  mp masa surowca przed ekstrakcj. 2. Wyznaczy wspBczynniki Rf dla skBadnikw ekstraktu. 3. Na podstawie obecno[ci, lub braku, odpowiednich skBadnikw wycign wnioski dotyczce u|ytego surowca oraz ilo[ci substancji w nim zawartych. 3. Sporzdzanie wd zapachowych, roztworw spirytusowych, wd perfumowanych. wiczenie ma na celu zapoznanie z wytwarzaniem wd zapachowych, roztworw spirytusowych oraz wd perfumowanych. Ze wzgldu na specyfik stosowanych st|eD dla roztworw spirytusowych w naukach farmaceutycznych i kosmetycznych nale|y posiada umiejtno[ci pozwalajce na ich przeliczanie. W naukach chemicznych najpopularniejszym sposobem wyra|ania st|eD roztworw spirytusowych jest procent wagowy, ktry mwi o tym, |e w 100g roztworu zawarte jest np.: 95g czystego alkoholu etylowego. Powszechnie stosowanym sposobem wyra|ania st|eD w naukach farmaceutycznych i kosmetycznych jest z kolei procent objto[ciowy % v/v tzw. stopieD wyra|any zapisem 95o. Cze[ 1: Opis wykonania wiczenia (sporzdzanie wd zapachowych): Wod zapachow  aromatyczn mo|na sporzdzi na kilka sposobw. Poprzez destylacj z par wodn olejkw eterycznych, poprzez wytrzsanie olejku z wod lub poprzez roztarcie olejku z talkiem a nastpnie wytrzsanie z wod. W wiczeniu zastanie u|yta metoda trzecia. 1 cz. Olejku eterycznego (mitowego, koprowego lub innego) zmiesza w mozdzierzu z 10 cz. talku, uzyskan  papk przenie[ do kolby Erlenmayera z korkiem szklanym i zmiesza z 1000 cz. ciepBej wody (40  50o C), wytrzsa kilkukrotnie 3-4 razy po 10 minut, po czym przesczy przez bibuB, tak aby przescz nie byB mtny (mo|na powtrzy przez t sam bibuB). Dobrze sporzdzona woda aromatyczna powinna by lekko zielonkawa lub niebieskawa i opalizowa w [wietle widzialnym. Cze[ 2: Opis wykonania wiczenia (sporzdzanie perfum toaletowych i wody kwiatowej): W celu sporzdzenia perfum toaletowych oraz wody kwiatowej mo|na posBu|y si oddzielnie sporzdzonymi kompozycjami zapachowymi naturalnymi (z u|yciem naturalnych olejkw) lub syntetycznymi z u|yciem syntetycznym skBadnikw (przykBady podane w tabeli poni|ej). Do sporzdzenie kompozycji zapachowej u|ywa pipety automatycznej, probwek Ependorfa i czystych koDcwek do pipety automatycznej. Oglny przepis sporzdzenia wody kwiatowej: Alkohol etylowy 96% 79,50 cz. Kompozycja zapachowa 4 cz. Woda destylowana ad. 100,0 cz. Alkohol poBczy z kompozycja zapachow , doda wod. CaBo[ szczelnie zamkn i pozostawi na noc w lodwce. Nastpnie szybko odsczy w celu usunicia zmtnieD i osadu. Przela do ciemnej buteleczki. Oglny przepis sporzdzenia perfum: normalne luksusowe:& :& :& :& alkohol etylowy 96% 84,50 cz. 86,60cz. kompozycja zapachowa 5,0 cz. 12,00 cz. 10% roztwr utrwalacza 2,00 cz. 1,25 cz. krystaliczny utrwalacz - 0,15 cz. woda destylowana ad 100,o cz. - Wykonanie j.w. SkBadnik Renety Brzoskwiniowy Gruszkowy Morelowy Truskawkowy Syntetyczny benzaldehyd 35 chloroform 10 etanol 1000 100 300 240 gliceryna 200 ma[lan etylu 10 500 Ma[lan pentylu 90 25 20 Mrwczan etylu 100 Mrwczan 15 pentylu Octan etylu 10 25 12 500 Octan pentylu 300 50 300 Salicylan etylu 100 Walerianian 80 etylu Walerianian 100 pent. Jako utrwalaczy mo|na u|y |ywice, balsamy, pi|ma, cybet, ambr, aromatyczne zwizki krystaliczne lub utrwalacze syntetyczne takie jak tybetolid lub muskolakton. Opracowanie wynikw: 1. Sporzdzi opis uzyskanych zapachw, oceni ich trwaBo[ci w czasie 5, 10 30 minut poprzez naniesienie na kawaBek bibuBy i subiektywnej kontroli po zaBo|onym czasie. Sporzdzi opis wykonywanych czynno[ci. 4. Estryfikacja. a) Metod Fischera b) Z u|yciem chlorkw kwasowych wiczenie ma na celu zapoznanie z metodami estryfikacji, ktre czsto sBu| otrzymaniu syntetycznych [rodkw zapachowych. Estry s powszechnie stosowanymi skBadnikami syntetycznych [rodkw zapachowych ze wzgldu na Batwo[ ich otrzymania przyjemny zapach i niskie koszty produkcji. Proces estryfikacji mo|e zosta na wiele r|nych sposobw w niniejszym wiczeniu zapoznamy si z dwoma. Pierwszy to metoda estryfikacji metoda Fischera inaczej alkoholiza kwasw karboksylowych w obecno[ci kwa[nego katalizatora i czsto prowadzona z azeotropowym usuwaniem wody. Metoda ma ta jednak pewne ograniczenia i nie nadaje si do alkoholi o sBabym charakterze nukleofilowym. Nie mo|na tez jej u|y w przypadku alkoholi dwu- lub trzeciorzdowych ze wzgldu na mo|liwo[ zaj[cia konkurencyjnej reakcji eliminacji, ktrej sprzyja [rodowisko kwa[ne i podwy|szona temperatura. Opis wykonania wiczenia (estryfikacja metoda Fischera): Wariant 1a: W kolbie okrgBodennej o pojemno[ci 250 cm3 umie[ci odpowiedni ilo[ skBadnikw ktrych ilo[ci nale|y wyliczy z tabeli zamieszczonej poni|ej (tydzieD wcze[niej skonsultowa wybr z prowadzcym wiczenia). Kolb zaopatruje si w chBodnic zwrotna zabezpieczona przed dostpem wilgoci rurka z chlorkiem wapnia i ogrzewa przez odpowiednia ilo[ czasu (nie pozostawia na noc odparowa alkohol tego samego dnia !!!). Nastpnie pozostaBo[ przenosi si do rozdzielacza ze 150 cm3 wody i ekstrahuje 3 krotnie eterem dietylowym (50 cm3). Oddzielon warstw eterow przemy nasycon solank a nastpnie osuszy bezw. MgSO4. Usun eter na wyparce a pozostaBo[ podda krystalizacji lub destylacji (prostej lub pod zmniejszonym ci[nieniem) w zale|no[ci od otrzymanego estru. Preparaty do wyboru: Benzoesan metylu Benzoesan etylu Cynamonian metylu Salicylan metylu Salicylan etylu Produkt (temp. wrzenia, wydajno[, Kwas Alkohol zapach) Benzoesan metylu Kwas benzoesowy Metanol bezw. (198-200 oC, 80-90%, (d = 0,79 g/ml)  olejek Niobe ) Benzoesan etylu Kwas benzoesowy Etanol bezw. (210-213 oC, 80-84%, (d = 0,78 g/ml) any|owy) Cynamonian metylu Kwas cynamonowy Metanol bezw. (t.t = 35  36 oC, 60 %, (d = 0,79 g/ml) Tricholoma matsutake) Salicylan metylu Kwas salicylowy Metanol bezw. (219-221 oC, 61-75%, (d = 0,79 g/ml)  wintergreen ) Salicylan etylu Kwas salicylowy Etanol bezw. (105 oC/ 11 mmHg, 75 %, (d = 0,78 g/ml) Balsamiczny) Wariant 2a: W kolbie okragBodennej o pojemno[ci 100 ml umieszcza si 0,25 mola lodowatego kwasu octowego , dodaje 0,4 ml st|onego kwasu siarkowego (VI), a nastpnie caBo[ ozibia i dodaje 0,1 mola odpowiedniego alkoholu. Po dodaniu alkoholu mieszanin ogrzewa si pod chBodnic zwrotn w temperaturze wrzenia przez 4h i pozostawia na noc w temperaturze pokojowej. Nastpnie roztwr wylewa si do 100 ml wody i przenosi do rozdzielacza i wytrzsa z 10 ml chloroformu. Po oddzieleniu warstw, doln zawierajc ester przemywa si kolejno: 50 ml wody, 3 x 50 ml 5% roztworu wodorowglanu sodu i ponownie 50 ml wody. Po osuszeniu nad bezwodnym siarczanem magnezu roztwr poddaje si destylacji. Preparaty do wyboru: Octan benzylu Octan n-butylu Octan n-propylu Produkt (temp. wrzenia, wydajno[, Kwas Alkohol zapach) Octan benzylu Kwas octowy lodowaty Alkohol benzylowy (213-215 oC, 65-80%, (d = 1,049 g/ml) ja[minu, gruszki) Octan n-butylu Kwas octowy lodowaty n-butanol (124-125 oC, 65-70%, (d = 1,049 g/ml) (d = 0,81 g/ml) landrynkowy) Octan n-propylu Kwas octowy lodowaty n-propanol (124-125 oC, 50- 60 %, (d = 1,049 g/ml) (d = 0,804 g/ml) gruszkowy) Wariant 3a: W kolbie okrgBodennej o pojemno[ci 100 ml, zaopatrzonej w chBodnic zwrotn i rurk z bezw CaCl2 umieszcza si 0,25 mola n-butanolu (lub izobutanolu, 0,5 mola 98-99% kwasu mrwkowego oraz 12,5 g bezw. CaCl2. Kolb orzewa si 2-3h a nastpnie Bczy z zestawem do destylacji frakcyjnej i prowadzi powoln destylacj, zbierajc surowy produkt do temperatury par nie przekraczajcej 110 oC  w przypadku estru n-butylowego i 100 oC w przypadku estru izobutylowego. Po zakoDczeniu destylacji surowy ester rozpuszcza si w 50 ml eteru dietylowego i przemywa 5% roztworem wodorowglanu sodu (4 x 25 ml), nastpnie solank i suszy nad bezw. MgSO4. Po odparowaniu eteru dietylowego surowy ester poddaje si destylacji frakcyjnej znad 5g bezw. K2CO3. Preparaty do wyboru: Mrwczan butylu Mrwczan izobutylu Produkt (temp. wrzenia, wydajno[, Kwas Alkohol zapach) Mrwczan butylu Kwas mrwkowy 98-99% n-butanol (106-107 oC, 65-80%, (d = 1,22 g/ml) (d = 0,81 g/ml) Winno-[liwkowy) Mrwczan izobutylu Kwas mrwkowy 98-99% izobutanol (97-98 oC, 55-62%, (d = 1,22 g/ml) (d = 0,803 g/ml) malinowy) 5. Wydzielanie olejku eterycznego na drodze destylacji z par wodn, oznaczanie ilo[ci olejku eterycznego. wiczenie ma na celu zapoznanie z procesem destylacji z par wodn przeprowadzanej w aparacie Derynga Rys. 7 Aparat Derynga Jest to wariant destylacji z par wodn,ktry przeprowadza si w aparacie Derynga o zamknitym obiegu wody. Wydzielony olejek zbiera si na powierzchni wody w odbieralniku. Aparat skBada si z kolby szklanej i cz[ci zasadniczej. Cz[ zasadnicza to kolumna destylacyjna, chBodnica i odbieralnik, ktry przez trjdro|ny kurek i rurk przepBywow Bczy si z kolumn destylacyjn tworzc zamknity obieg wody. Kolumna zw|a si rurk i ta rurka kondensacyjna przechodzi poni|ej chBodnicy w cz[ kalibrowan, stanowic odbieralnik. Grna, szersza cz[ odbieralnika jest zaopatrzona w podziaBk co 0,1 ml, dolna, zw|ona natomiast jest skalibrowana co 0,01 ml. Rurka odbieralnika zakoDczona jest trjdro|nym kurkiem, ktry z jednej strony Bczy si z rurk przepBywow, prowadzc do kolumny destylacyjnej, a z drugiej strony ma krtk rurk odpBywow. Po zakoDczeniu oznaczenia resztki olejku usuwa si przepBukujc aparat gorc wod, nastpnie etanolem lub eterem dietylowym. Olejki eteryczne stanowi ciekBe i lotne substancje wonne uzyskiwane z surowcw ro[linnych r|nymi metodami izolacji. Pod wzgldem skBadu s to mieszaniny r|nych zwizkw chemicznych m.in.: wglowodorw, ketonw, aldehydw, estrw itp. W zale|no[ci od rodzaju, olejek eteryczny zawiera od kilkudziesiciu do kilkuset zwizkw chemicznych. W przypadku niektrych olejkw dominuje tylko jeden skBadnik, nadajcy charakterystyczny zapach. PrzykBadowo, olejek mity pieprzowej zawiera min. 50% mentolu a eukaliptusowy do ok. 90% 1,8-cyneolu. Znajduj one zastosowanie w przemy[le perfumeryjnym, jako komponenty kompozycji zapachowych. Poza tym posiadaj szereg wBa[ciwo[ci terapeutycznych, poczwszy od wBa[ciwo[ci bakteriobjczych i odka|ajcych po przeciwzapalne i przeciwwirusowe. Istnieje wiele technik izolacji olejkw eterycznych z kwiatw, li[ci, korzeni, owocw i nasion r|nych ro[lin. Do najpopularniejszych nale| destylacja z par wodn oraz ekstrakcja rozpuszczalnikami ro[linnymi. Opis wykonania wiczenia cz. 1: Wariant a: W kolbie okrgBodennej o pojemno[ci 1000 cm3 umie[ci odpowiedni ilo[ surowca odczytan z tabeli poni|ej, zala odpowiedni ilo[ci wody i po zaopatrzeniu kolby w aparat Derynga, napeBni odbieralnik wod i rozpocz ogrzewanie. Ogrzewa 3 godziny liczc od chwili wrzenia i przedestylowania pierwszej kropli. Po zakoDczeniu ogrzewania  sprowadzi olejek na skale i odczyta jego ilo[, zla do niewielkiego naczynia pozostaBo[ w aparacie wypBuka 1-2 cm3 chlorku metylenu lub eteru dietylowego. Pozostawi do dalszych oznaczeD. Wariant b: W kolbie okrgBodennej o pojemno[ci 1000 cm3 umie[ci odpowiedni ilo[ surowca odczytan z tabeli poni|ej, zala przepisan ilo[ci wody i po zaopatrzeniu kolby w aparat Derynga, napeBni odbieralnik wod doda 0,3 cm3 ksylenu i rozpocz ogrzewanie. Ogrzewa 3 godziny liczc od chwili wrzenia i przedestylowania pierwszej kropli. Po zakoDczeniu ogrzewania  sprowadzi olejek na skale i odczyta jego ilo[ odj od wskazania 0,27 (ze wzgldu na niewielki ubytek ksylenu), zla do niewielkiego naczynia pozostaBo[ w aparacie wypBuka 1-2 cm3 chlorku metylenu lub eteru dietylowego. Pozostawi do dalszych oznaczeD. Surowiec Ilo[c surowca w g Ilo[ wody Metoda Koszyczek 20 400 B rumianku Li[ mity 20 400 A Li[c szaBwi 20 400 A Owoc any|u 20 400 B Owoc kopru 10 300 A Owoc Kolendy 50 500 A Owoc kopru 10 300 B Ziele krwawnika 40 400 B Ziele pioBunu 40 400 B Opis wykonania wiczenia cz. 2: W kolbie okrgBodennej 2000 ml umie[ci 200-300 g rozdrobnionej skrki z pomaraDczy, cytryny lub grejpfruta i postpowa zgodnie z wariantem a. 6. Sporzdzanie kremu tBustego lub ochronnego, badanie stopnia skuteczno[ci ochrony1. wiczenie ma na celu zapoznanie z receptura wykonywania kremw oraz metodami pozwalajcymi na ocen skuteczno[ci ochronnych wykonanych preparatw przy u|yciu dwch metod. Opis wykonania wiczenia cz. 1: Sporzdzi krem u|ywajc receptur podanych poni|ej. Przepis oglny: Stopi faz tBuszczow na Bazni wodnej ogrzanej do 70 -75 oC. W osobnym metalowym wysokim naczyniu rozpu[ci boraks w odpowiedniej ilo[ci wody o o temperaturze 70 -75 C. Powoli doda faz tBuszczow cigle mieszajc, pozostawi do ostygnicia (35-40oC), doda [rodek zapachowy, antyutleniacz, konserwant. CaBo[ zhomogenizowa przy u|yciu blendera (5  7 min), unikajc wprowadzania powietrza, a| do uzyskania jednolitej gBadkiej masy. PrzeBo|y do odpowiedniego pojemnika, pozostawi do dalszej cz[ci wiczenia. Przepisy: 1. Cold krem (W/O) Wosk pszczeli bielony 8,0 cz. Olbrot 15,0 cz. Olej sojowy 62,0 cz. Boraks 0,5 cz. Woda 15,0 cz. Olejek zapachowy 0,5 cz. Konserwant, antyutleniacz q.s. 2. Krem tBusty Wosk pszczeli 16,0 cz. Olej parafinowy 30,0 cz. Olej sojowy 20,0 cz. Boraks 0,8 cz. Woda do 100,0 Zapach konserwant q.s. 3. Krem tBusty lanolinowy W/O Wazelina 30,0 cz. Olej parafinowy 15,0 cz. Olej ro[linny 20,0 cz. Wosk pszczeli 5,0 cz. Lanolina 5,0 cz. Boraks 0,3 cz. Woda do 100,0 Zapach, konserwant, antyutleniacz q.s. 4. Krem do masa|u W/O Olej parafinowy 20,0 cz. Olej sBonecznikowy 15,0 cz. Wazelina 15,0 cz. Euceryna 10,0 cz. Wosk pszczeli 5,0 cz. Boraks 0,3 cz. Woda do 100,0 Zapach, konserwant, antyutleniacz q.s. 5. Krem sportowy typu  NIVEA W/O Euceryna 47,0 cz. Gliceryna 3,0 cz. Woda do 100,0 cz. Zapach, konserwant q.s. 6. Krem sportowy Wazelina 18,0 cz. Wosk pszczeli 3,5 cz. Olej parafinowy 2,0 cz. Cholesterol 1,5 cz. Woda do 100,0 cz. 7. Krem miodowy Mid pszczeli 50,0 cz. Olej migdaBowy 30,0 cz. Lanolina 10,0 cz. {Btko jaja 10,0 cz. Olejek r|any q.s. Opis wykonania wiczenia cz. 2: Ocen skuteczno[ci sporzdzonego kremu mo|na wykona dwiema metodami. Jedna polega na pomiarze efektywnego czasu dyfuzji przez przegrod ma[ciow do [rodowiska wodnego. Druga to test bibuBowy, ktry polega na okre[leniu przepuszczalno[ci warstwy kremu rozsmarowanego na powierzchni bibuBy dla lipifilowych substancji szkodliwych. Opis wykonania wiczenia cz. 2a Rozsmarowa niewielka ilo[ sporzdzonego kremu na powierzchni bBony pBprzepuszczalnej, przykry kr|kiem tomofany o wielko[ci dostosowanej do [rednicy rurki pomiarowej. Rurk wprowadzi do zlewki 500 ml wypeBnionej wod destylowan, doda do wody 2 krople fenoloftaleiny, do rurki wla 0,5M roztwr NaOH w takiej ilo[ci aby nie wywoBywa r|nicy ci[nieD hydrostatycznych, natychmiast rozpocz pomiar czasu. Czas efektywnego dziaBania ochronnego mierzy si do momentu pojawienia zabarwienia fioletowego wody. Opis wykonania wiczenia cz. 2b Zaznaczy na bibule filtracyjnej koBo o [rednicy 5 cm. W kole rozsmarowa 1,5g sporzdzonego kremu, caBo[ umie[ci na szalce Petriego, na warstw kremu naBo|y rurk szklana o [rednicy 3 cm i wysoko[ci 5 cm, tak aby nie byBo przerwy midzy krawdzi rurki a warstw kremu. Do rurki nala 5 cm3 roztworu olejowego barwnika (np.: Sudanu III). Rozpocz pomiar czasu, ktry zakoDczy po pojawieniu si zabarwienia na warstwie bibuBy. Pomiary przeprowadzi rwnie| dla preparatu komercyjnego Opracowanie wynikw: 1. Na podstawie uzyskanych wynikw wycign wnioski dotyczce skBadnikw u|ytych do sporzdzenia kremu oraz porwna z wynikami uzyskanymi przez innych studentw. 2. Sporzdzi krtka charakterystyk sporzdzonego kremu oraz jego zdolno[ci ochronnych. 7. Oznaczanie liczby wodnej podBo|y do produkcji kremw i ma[ci. wiczenie ma na celu poznanie jednej z metod sBu|cej do oceny wodochBonno[ci podBo|y stosowanych do produkcji kremw i ma[ci. Wykorzystana zostanie metoda polegajca na oddestylowaniu wody zawartej w prbce uwodnionego podBo|a z tetra chloroetanem lub toluenem, ktre tworz w woda mieszanin azeotropow i nie mieszaj si z ni. Opis wykonania wiczenia cz. 1: W celu oznaczenia liczby wodnej nale|y do podBo|a (wazelina, lanolina, euceryna, kosmobase lub podBo|e modyfikowane  wedBug uznania prowadzcego) wprowadzi maksymalna ilo[ wody. W tym celu do 25g umieszczonego w mozdzierzu podBo|a dodawa z biurety porcjami w ilo[ci 0,5  1 cm3 wody cigle mieszajc. Mieszanie przerywa w rwnych odstpach czasu i sprawdza czy z podBo|a nie wydziela si woda, je|eli tak uciera jeszcze 10 minut. Odstawi na 5 minut je|eli po tym czasie z podBo|a wydzieli si pewna ilo[ wody zakoDczy ucieranie i uzna je za zakoDczone. Zapisa ilo[ wprowadzonej wody, a podBo|e umie[ci na noc w lodwce w temp. 4oC. Obliczy w jakiej ilo[ci podBo|a znajduje si 1 cm3 wody (potrzebne do dalszej cz[ci wiczenia). Opis wykonania wiczenia cz. 2: Liczb wodn mo|na wyliczy z ilo[ci wprowadzonej wody do podBo|a w cz[ci pierwszej wiczenia, jednak oznaczenie taki jest obarczone do[ du|ym bBdem. Aby precyzyjniej oznaczy liczb gram wody wprowadzonej do podBo|a odwa|y tak liczb gram podBo|a ktra zawiera 1cm3 (1g ) wody, umie[ci w kolbie o pojemno[ci 250 cm3 i doda 120-150 cm3 odpowiedniego rozpuszczalnika. Zaopatrzy kolb w nasadk azeotropow lub aparat Derynga i rozpocz intensywne ogrzewanie. Kontynuowa ogrzewanie a| do zakoDczenia wydzielania si wody. OchBodzi ukBad i odczyta ilo[ wydzielonej wody ze skali. Opracowanie wynikw: 1. Obliczy liczb wodn wzoru. W = 100*Obw/Ip; gdzie Obw  objto[ wody, Ip  ilo[ bezwodnego podBo|a. 2. Wyznaczy bBd pomiaru dla metody pierwszej (przy zaBo|eniu poprawno[ci wynikw uzyskanych metod drug). 3. Na podstawie uzyskanych wynikw wycign wnioski dotyczce u|ytego podBo|a oraz porwna z wynikami uzyskanymi przez innych studentw. 8. Konserwanty - parabeny. Parabeny to grup chemicznych konserwantw szeroko stosowan w kosmetykach i lekach. S one pochodnymi kwasu para hydroksybenzoesowego. Stosowane s dziki wBa[ciwo[ci bakterio-i grzybobjczym Dodawane s do szamponw, [rodkw nawil|ajcych, spray, |eli do golenia a w przemy[le farmaceutycznym do lekw do podawania zewntrznego i doustnego. Uwa|ane s za bezpieczne, nie wykazujce dziaBania toksycznego. Badania toksyczno[ci ostrej, podostrej i chronicznej na zwierztach wykazaBy |e s praktycznie nie toksyczne. Parabeny s szybko wchBaniane, metabolizowane i wydalane. GBwne ich metabolity to kwas p-hydroksybenzoesowy(pHBA), p-hydroksyhipurowy(M1), glukuronid p-hydroksybenzylu(M3) i siarczan p-karboksyfenylu(M4). European Scientific Committee on Consumer Products (SCCP) w roku 2006 stwierdziB, |e na podstawie dostpnych danych na temat parabenw nie ma mo|liwo[ci odpowiedzie jednoznacznie czy propylo-, butylo- i izobutyloparabeny stosowane w kosmetykach w st|eniu do 0,4% s bezpieczne. W Unii Europejskiej 0,4% jest grna granic st|eD w jakim parabeny mog znajdowa si w kosmetykach. Synteza: p-hydroksybenzoesan etylu p-hydroksy benzoesan propylu COOH COOR H2SO4 / temp. R -CH2CH3 R OH + -CH2CH2CH3 -H2O OH OH 0,05 mola kwasu p-hydroksybenzoesowego, 0,25 mola alkoholu i 2,7 cm3 st|onego kwasu siarkowego. Ogrzewa w kolbie okrgBodennej pod chBodnic zwrotn przez 3 godziny w temperaturze wrzenia. Po tym czasie roztwr ochBodzi w zimnej wodzie a nastpnie doda 15cm3 zimnej wody i caBo[ ochBodzi w mieszaninie woda/ld. Odsczy wydzielony ester, rozetrze z 25 cm3 zimnej wody i ponownie odsczy. Wydzielon substancj przekrystalizowa z niewielkiej ilo[ci alkoholu, t.t.  p-hydroksybenzoesan etylu  114-117oC t.t.  p-hydroksybenzoesan propylu  95-98 oC. 9. Sporzdzanie mydeB wiczenie ma na celu zapoznanie si z metodologi produkcji mydeB w laboratorium. MydBa to wedBug nomenklatury chemicznej sole wy|szych kwasw tBuszczowych gBwnie: mirystynowego, laurynowego, oleinowego, stearynowego, palmitynowego w ktrych jako kationy zwykle wystpuj: Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Zn2+, Al3+, HN+(CH2CH2OH)3. Szampony oprcz mydBa (rzadko ju| stosowane) zawieraja gBwnie syntetyczne detergenty a ich produkcja opiera si na zastosowaniu gotowych skBadnikw bazowych, zwykle zmieniane s tylko dodatki uszlachetniajce i kierujce wyrb do okre[lonej grupy odbiorcw czy rodzaju wBosw. Opis wykonania wiczenia cz. 1: Oznaczanie liczby zmydlania tBuszczu. Liczba zmydlenia jest to liczba miligramw wodorotlenku potasowego potrzebna do zmydlenia i zobojtnienia kwasw tBuszczowych zawartych w 1 g tBuszczu (wolnych i zestryfikowanych). Warto[ jej jest zale|na od masy czsteczkowej zawartych kwasw tBuszczowych w tBuszczu. Pozwala to na okre[lenie ich masy czsteczkowej oraz osdzi charakter kwasw tBuszczowych w tBuszczu. Warto[ liczby zmydlenia mo|e ulec obni|eniu na skutek obecno[ci w tBuszczu substancji Ne zmydlajcych si, wglowodorw, wy|szych alkoholi i steroli, ulega podwy|szeniu na skutek obecno[ci fosfatydw ktre rwnie| ulegaj zmydleniu. Wybrane warto[ci liczb zmydlenia: Oleje ro[linne Liczba zmydlenia TBuszcze zwierzce Liczba zmydlenia Kokosowy 255-267 Smalec 192-197 Palmowy 195-205 Aj wolowy 192-198 Oliwkowy 184-196 Aj barani 192-198 Arachidowy 188-196 Olej wielorybi 180-196 Rzepakowy 170-182 Olej z wtroby 180-192 dorsza BaweBniany 190-198 sBonecznikowy 188-193 Sojowy 188-195 Lniany 187-194 Wykonanie oznaczenia (wg PN-80/C-45051.05) W kolbie umie[ci 2,0-2.5 g wybranego tBuszczu lub mieszanki. Nastpnie doda 25 cm3 alkoholowego roztworu KOH oraz kamyczki wrzenie. Kolbe zaopatrzy w chBodnic i ogrzewa w stanie wrzenia przez godzin czasem mocno wstrzsajc kolb. Gorcy roztwr miareczkowa wobec fenoloftaleiny 0.5 M roztworem HCl, rwnolegle wykona [lep prb. Liczb zmydlania obliczy ze wzoru: (a - b) " 28,055 LZ = m Gdzie a- Objto[ roztworu HCl zu|yta do zmiareczkowania prby [lepej b- Objto[ roztworu HCl zu|yta do zmiareczkowania prby badanej 28,055 ilo[ KOH w 1 cm3 0,5M roztworu KOH m- odwa|ka w [g] Majc obliczona liczb zmydlania przeliczy warto[ci NaOH zaproponowane w przepisach na wykonanie mydBa majc na wzgldzie fakt, |e niewielka ilo[ tBuszczu nie powinna ule zmydleniu. Opis wykonania wiczenia cz. 2: Podany przepis mo|e by zastosowany do podanych poni|ej receptur mydeB. Rozpu[ci w odpowiedniej ilo[ci zimnej wody staBy NaOH (ostro|nie, reakcja egzotermiczna - roztwr mo|e si grza), w razie konieczno[ci ostudzi pod zimna wod do temperatury okoBo 40 oC. W drugim wysokim naczyniu roztopi faz tBuszczow na Bazni wodnej. Obie fazy doprowadzi do podobnej temperatury 40 -45oC i powoli poBczy stale mieszajc szklana bagietk. Do wBa[ciwego wymieszania u|y mikser lub blender ustawiony na najni|sze obroty !!! (ryzyko pochlapania gorcym Bugiem). Pod koniec mieszania mo|na doda [rodek zapachowy. Sprawdzi konsystencj poprzez wylanie niewielkiej ilo[ci na szklana pBytk, je|eli mieszanina od razu krzepnie mo|na zakoDczy proces zmydlania. Receptury: MydBo oliwa-kerite: Oliwa z oliwek 55,0 cz. Olej kokosowy z kopry 15,0 cz. Olej palmowy 15,0 cz. MasBo kerite  nierafinowane 15,0 cz. Razem 100,o cz. Faza wodna na 100 g fazy tBuszczowej NaOH 13,9 g Woda 38,0 g MydBo peelingujace kawa-kakao: Oliwa z oliwek 60,0 cz. Olej kokosowy z kopry 25,0 cz. Olej palmowy 5,0 cz. Olej ry|owy 5,0 cz. MasBo kerite  nierafinowane 5,0 cz. Razem 100,0 cz. Faza wodna na 100 g fazy tBuszczowej NaOH 14,0 g Woda 38,0 g Przed przelaniem do formy doda 1/2 By|eczki kakao i 1 By|eczk zmielonej kawy (na 100g). MydBo czekoladowe: Oliwa z oliwek 50,0 cz. Olej kokosowy z kopry 25,0 cz. MasBo kakaowe 20,0 cz. Olej ry|owy 5,0 cz. Razem 100,0 cz. Faza wodna na 100 g fazy tBuszczowej NaOH 13,9 g Woda 38,0 g MydBo sojowo- sBonecznikowe: Olej sBonecznikowy 43,0 cz. Olej sojowy 43,0 cz. Olej rycynowy 14,0 cz. Razem 100,0 cz. Faza wodna na 100 g fazy tBuszczowej NaOH 12,7 g Woda 35,0 g MydBo peelingujce z Algami: Oliwa z oliwek 60,0 cz. Olej kokosowy 25,0 cz. Olej ry|owy 5,0 cz. Olej palmowy 5,0 cz. MasBo kerite 5,0 cz. Razem 100,o cz. Faza wodna na 100 g fazy tBuszczowej NaOH 14,0 g Woda 38,0 g Sporzdzone mydBa powinny dojrzewa w formie w temperaturze pokojowej nie krcej ni| 48 godzin. 10. Synteza [rodka konserwujcego (dichlorofen lub heksachlorofen). wiczenie ma na celu zapoznanie si z syntez [rodka konserwujcego o wBa[ciwo[ciach przeciwdrobnoustrojowych. Ktry zapobiega namna|aniu si patogenw w gotowym produkcie kosmetycznym. Substancje konserwujce s dodawane do preparatw kosmetycznych w celu przedBu|enia ich trwaBo[ci. Konserwanty hamuj aktywno[ bakterii, ple[ni czy grzybw, co opznia proces obni|ania si warto[ci kosmetyku, wywoBany ewentualn fermentacj, zmian jego zapachu, konsystencji, wygldu. Obecno[ konserwantw zapobiega rwnie| powstawaniu produktw przemiany materii mikroorganizmw, ktre mog by przyczyn wystpienia podra|nieD skry i bBon [luzowych. Substancje konserwujce stosowane w kosmetykach przede wszystkim musz by nietoksyczne, dobrze tolerowane, nie powinny wchBania si przez skr i bBony [luzowe. Musz by skuteczne przy niskich st|eniach  wwczas zmniejsza si niebezpieczeDstwo wystpienia dziaBaD niepo|danych. Powinny wykazywa aktywno[ wobec mo|liwie szerokiego spektrum mikroorganizmw nie zakBcajc jednocze[nie naturalnej flory bakteryjnej egzystujcej saprofitycznie na powierzchni skry. Wa|ne jest, aby charakteryzowaBy si dostateczn rozpuszczalno[ci w wodzie, poniewa| istotne jest, aby konserwanty obecne byBy w fazie wodnej oraz na granicy faz olej/woda. Powinny by one stabilne w szerokim zakresie temperatur i pH. Po|dan cech substancji konserwujcych jest rwnie| ich bezbarwno[ oraz brak zapachu. OH OH OH R R O R + H H R R R Cl Cl Cl R =H, dichlorofen R = Cl, heksachlorofen Schemat 2. Synteza [rodka konserwujcego. Opis wykonania wiczenia wersja 10 a: W kolbie okrgBo dennej o pojemno[ci 100ml umie[ci 3g (23 mmol) 4-chlorofenolu w 15ml 50% metanolu. PowstaBy roztwr ochBodzi do -10oC w mieszaninie lodu z sol. Po uzyskaniu wBa[ciwej temperatury powoli wkropli 11,4 st|onego kwasu siarkowego w takim tempie aby temperatura nie przekroczyBa 0oC. Po wkropleniu caBo[ci pozwoli na ogrzanie si roztworu do 10oC i wkropli w cigu godziny 0,3 ml (37% formaliny). Kontynuowa mieszanie w obni|onej temperaturze przez 2 godziny, po czym wyla na ld (100g). Surowy produkt odsczy przemy wod i suszy na powietrzu. Produkt oczy[ci poprzez rozpuszczenie go w 120ml 5% roztworu NaOH, zagotowaniu i przesczeniu przez sczek karbowany. Otrzymany klarowny przescz zakwasi 10% HCl. Otrzymany osad odsczy i wysuszy na powietrzu. T.t. = 168-172 oC Opis wykonania wiczenia wersja 10b: W celu otrzymania heksachlorofenu postpowa analogiczni stosujc jako substrat 2,4,5- trichlorofenol (4,54g 23 mmol). T.t = 164 oC. 11. Synteza [rodka promieniochronnego. Celem niniejszego wiczenia jest z synteza zwizku, ktry wykazuje dziaBanie promieniochronne, jednak z powodu gorszego powinowactwa do warstwy lipofilowej, nie jest stosowany. Zrodki promieniochronne. Do powierzchni Ziemi dociera promieniowanie nadfioletowe (UV) i podczerwone (IR), promieniowanie gamma i kosmiczne jest zatrzymywane w grnej warstwie atmosfery. Przed szkodliwym promieniowaniem chroni nas warstwa ozonowa (20-40 km nad Ziemi). PodziaB filtrw sBonecznych ze wzgldu na mechanizm dziaBania: - filtry fizyczne (filtry mineralne)  odbijajce lub rozpraszajce promieniowanie; - filtry chemiczne  pochBaniajce promieniowanie i usuwajce wolne rodniki oraz wykazujce dziaBanie przeciwutleniajce; - antyutleniacze i zwizki naturalne  zwizki hamujce fotochemiczne reakcje rodnikowe. Filtry chemiczne wnikaj w wierzchnie warstwy naskrka i pochBaniaj energi [wiatBa sBonecznego. S pochodnymi: benzofenonu, kwasu salicylowego, kwasu p-aminobenzoesowego (PABA), kwasu 4-metoksycynamonowego, zwizkw terpenowych, zwizkw o innej budowie W aneksie VII do europejskich wytycznych kosmetycznych jest wpisanych 26 filtrw chemicznych. Jednym z filtrw chemicznych o wskim spektrum dziaBania (ochrona przeciwsBoneczna UV-B) s pochodne kwasu p-metoksycynamonowego  dopuszczone do stosowania s dwa estry: 2-etyloheksylowy i izoamylowy (mieszaniny izomerw). PochBaniaj one promieniowanie w wskim zakresie (308 nm), czyli to najbardziej szkodliwe. Synteza p-metoksycynamonianu etylu: Cze[ 1: W kolbie okrgBodennej 100 cm3 umie[ci aldehyd 4-metoksycynamonowy (13,22 mmol), kwas malonowy (33,6 mmol) oraz -alanine (2,24 mmol) w 6 ml pirydyny. CaBo[ ogrzewa pod chBodnic zwrotn w czasie 90 minut. Po ochBodzeniu do 0 oC w Bazni lodowej doda powoli 18 ml st|onego kwasu solnego (wypada biaBy osad). Osad odsczy, przemy dwukrotnie wod i wysuszy. Wydajno[ reakcji okoBo 2.2 g produktu o t.t 169-171 oC. Cze[ 2: Otrzymany kwas 4-metoksycynamonowy rozpu[ci w 10 ml DMF-u. Doda 1,5 krotny nadmiar wglanu cezu, a nastpnie powoli poprzez sept zabezpieczajc kolb 4- krotny nadmiar jodoetanu. CaBo[ miesza w temp. 50 oC przez jedn godzin. Po tym czasie doda 5 ml 1M HCl, zdekantowa roztwr znad osadu, osad przemy dwukrotnie mieszanin heksan:octan etylu 3:1 (2 x 10 ml). Warstwy organiczne poBczy, osuszy bezwodnym MgSO4 i odparowa. Otrzymany olej krzepnie w niskiej temperaturze, tworzc krysztaBy o t.t o 47  48,5 C. Wykona widmo UV-VIS i okre[li maksimum absorpcji dla otrzymanego produktu. Wycign wnioski. 12. Preparaty sBu|ce do upikszania i pielgnacji paznokci (zmywacz oraz olejek do pielgnacji). Zmywacz do paznokci to pByn sBu|cy do zmywania lakieru z powierzchni pBytki paznokcia. Zazwyczaj zawiera rozpuszczalniki organiczne, np.: aceton, octan etylu lub octan butylu oraz dodatki, ktrymi mog by wycigi z ziB (np. szaBwii) lub witamin F. W dawnych zmywaczach mgB si znajdowa tak|e benzen, ktrego stosowanie jest obecnie zakazane ze wzgldu na wysok toksyczno[. Olejek pielgnacyjny do paznokci: Lanolina 1,00 g Olej rycynowy 4,20 g Oliwa z oliwek 4,20 g Olej arachidowy 0,50 g Witamina F 0,10 g Kompozycja zapachowa q.s. Wykonanie: W szklanym naczyniu przygotowa nawa|ki skBadnikw tBuszczowych (1-4) i delikatnie je podgrza w Bazni wodnej, w celu roztopienia lanoliny. Po ostudzeniu doda witamin F oraz kompozycj zapachow i wszystko dokBadnie wymiesza. Zmywacz do paznokci (1): Stearynian butylu 4,20 g Octan butylu 4,20 g Olej rycynowy 1,00 g Lanolina 0,50 g Witamina F q.s. Zmywacz do paznokci (2): Stearynian butylu 4,20 g Octan etylu 4,20 g Olej rycynowy 1,00 g Lanolina 0,50 g Witamina F q.s. Acetonowy zmywacz do paznokci: Stearynian butylu 4,20 g Aceton 4,20 g Olej rycynowy 1,00 g Lanolina 0,50 g Witamina F q.s. Wykonanie: Zmiesza skBadniki 1) i 2)  uzyskuje si faz A, nastpnie poBczy skBadniki 3) i 4), ogrzewajc delikatnie w Bazni wodnej, a| do stopienia lanoliny  faza B. W kolejnym etapie nale|y doda faz A do fazy B i dokBadnie wymiesza. Na koDcu nale|y doda kilka kropel 5). Analiza jako[ciowa otrzymanych produktw: Ocena organoleptyczna danego produktu pod ktem: - wygldu zewntrznego; - barwy; - zapachu; Warto[ odczynu pH  pehametr lub papierek wskaznikowy; Zdolno[ danego zmywacza do usuwania r|nego typu lakierw do paznokci  ocena na podstawie testw wykonanych na szklanych pBytkach. 13. Sporzdzenie |elu do mycia do cery tBustej lub suchej i szamponw do wBosw. {ele s to niejednorodne mieszaniny ciaBa staBego zdyspergowanego w cieczy. Pomidzy czsteczkami fazy ciekBej i staBej wystpuj oddziaBywania (siBy van der Waalsa lub wizania wodorowe), ktre powoduj, |e w caBej objto[ci |elu powstaje trjwymiarowa struktura, ktra jest ciaBem staBym, ale elastycznym. {ele mog by przezroczyste, mtne, mleczne, bezbarwne lub barwne. GBwnym skBadnikiem |eli do mycia twarzy jest woda oraz skBadniki biologicznie czynne takie jak witaminy, lecytyna, korzeD |eD-szeD, aloes czy algi. Ponadto, w skBad |eli do mycia twarzy wchodz [rodki nawil|ajce oraz regulujce pH. SBowo  shampoo pochodzi z jzyka hinduskiego i oznacza masa|. Tak okre[la si [rodki do mycia wBosw, ktre przez  masa| usuwaj z wBosa i skry gBowy brud, tBuszcz i resztki skry. Preparaty nie powinny wpBywa niekorzystnie na wBos i skr gBowy. Do poBowy lat 30 XX w. mydBo byBo jedynym [rodkiem do mycia wBosw, jednak miaBo wady. MaBa pienisto[ w twardej wodzie, alkaliczno[ powodowaBa przy myciu tworzenie si na wBosach mydeB wapniowych, przez co byBy one matowe i trudne do rozczesania. Usunicie mydeB wapniowych z wBosa wymagaBo dodatkowego pBukania wBosw roztworem kwasu octowego lub cytrynowego. Na pocztku XX w. produkowano szampony mydlane w proszku na bazie mydBa sodowego sproszkowanego z dodatkiem substancji zmikczajcych jak: boraks, kwa[ny wglan sodowy, sze[ciometafosforan sodowy, wzbogacone ekstraktami ro[linnymi i kompozycj zapachow. Algowy |el myjcy - dla cery suchej: Faza A: Woda 58,5g Karagenian (alga; humektant) 5g NMF (humektant) 2g D-pantenol (witamina; substancja nawil|ajca) 2g Kwas L-mlekowy 80%(humektant; regulator pH) 2g Hydroksyetylceluloza (substancja zagszczajca) 1g Optiphen Plus (konserwant) 0,75g Faza B: Betaina kokamidopropylowa (detergent) 25g Faza C: Cromollient (emolient; emulgator) 3g Wybrany olejek eteryczny* 0,5g Algowy |el myjcy - dla cery tBustej Faza A: Woda 58g Algi-bioferment (alga; humektant) 5g Kwas L-mlekowy 80%(humektant; regulator pH) 3g Niacynamid (witamina; humektant) 2,5g Hydroksyetyloceluloza (substancja zagszczajca) 1g D-pantenol (witamina; substancja nawil|ajca) 1g Optiphen Plus (konserwant) 0,75g Faza B: Betaina kokamidopropylowa (detergent) 25g Faza C: Glyceryl cocoate (detergent; emulgator) 3g Wybrany olejek eteryczny* 0,5g Wykonanie: do zlewki o poj. 100 ml wla odmierzon cylindrem miarowym o poj. 50 ml wod destylowan i doda hydroksyetyloceluloz: caBo[ wymiesza, nastpnie zlewk wstawi do Bazni wodnej o temperaturze ok. 75 -80 oC, roztwr miesza bagietk do momentu a| uzyska posta gstego i klarownego |elu. Po wyjciu z kpieli wodnej i ostudzeniu do ok. o 30 - 40 C, doda pozostaBe skBadniki fazy A: jako przedostatni doda kwas mlekowy i na koDcu konserwant. Nastpnie doda faz B i energicznie wymiesza. W zlewce o poj. 10 ml wymiesza skBadniki fazy C i doda do caBo[ci. Opis: Bagodny |el do mycia twarzy i ciaBa o klarownej, |elowej konsystencji. Zastosowanie: |el przeznaczony do codziennej higieny twarzy i ciaBa. Opcjonalnie: osoby nie tolerujce olejkw eterycznych mog zrezygnowa z ich dodawania. Nale|y wwczas pomin faz C, a cromollient doda do fazy B. Mo|na caB wod destylowan zastpi hydrolatem r|anym lub hydrolatem lawendowym (tylko te s kompatybilne z detergentami). {el bdzie miaB wwczas delikatny i przyjemny zapach charakterystyczny dla tych hydrolatw. Konserwant optiphen mo|na zastpi phenonipem, ktry nale|y doda do fazy B. Przechowywanie: w Bazience, w butelce z dozownikiem o poj. 100 ml lub butelce z pompk dozujc. TrwaBo[: 3-4 miesice Opis wykonania wiczenia cz. 2: Do przygotowania szamponu u|yta zastanie gotowa baza szamponowa ekologiczna firmy EcoSpa. W celu przygotowania szamponu nale|y 100 cm3 bazy wla do zlewki szklanej 250 cm3. Odmierzajc kroplomierzem doda olejki eteryczne oraz olej jojoba (dla wBosw suchych). Nastpnie doda 20-55cm3 odpowiedniego hydrolatu i dobrze wymiesza. CaBo[ przenie[ do odpowiedniej butelki PET 150 ml. Receptury: Szampon do wBosw normalnych: Baza szamponowa 100,0 g Hydrolat szaBwiowy 22,5 g Olejek rozmarynowy 0,5 g Olejek lawendowy 0,75 g Szampon do wBosw przetBuszczajcych si z Bupie|em: Baza szamponowa 100,0 g Hydrolat lawendowy 22,5 g Olejek eukaliptusowy 1,0 g Olejek szaBwiowy 0,75 g Olejek mity pieprzowej 0,75 g Olejek bazyliowy 5 kropli Szampon do suche Bamliwe: Baza szamponowa 100,0 g Hydrolat marchwiowy 22,5 g Olejek lawendowy 0,75 g Olejek rozmarynowy 0,5 g Olejek jojoba 0,5 g Opis wykonania wiczenia cz.3: Badanie stopnia pienienia otrzymanych preparatw. Otrzymane mydBo 0,5g/szampon 1 ml rozpu[ci w 50 ml wody destylowanej. Roztwory rozla do trzech miarowych cylindrw z korkiem (po 15 ml). Wytrzsa 15 sekund do utworzenia piany. Nastpnie doda do pierwszej kolby 1,5 ml 5% roztwory MgSO4, do drugiej 5% rozwr CaCl2 1,5 ml, trzeciej 1,5 ml wody destylowanej wytrzsn ponownie. Oceni ilo[ piany, poda wyja[nienie zjawiska. 14. Peeling DziaBanie peelingu polega na powierzchniowym lub [rednio gBbokim zBuszczeniu naskrka. Peeling powierzchniowy  zawiera substancje [cierne  zmielone pestki moreli, brzoskwini, otrbki migdaBowe zawieszone w emulsji O/W. Peeling [rednio gBboki  dziaBanie kwasami owocowymi  AHA  alfa hydroksykwasy  glikolowy, mlekowy, jabBkowy lub BHA  beta hydroksykwasy  kwas salicylowy. Kwasy owocowe powoduj rozluznienie wizaD pomidzy korneocytami warstwy rogowej i usuwanie zrogowaciaBych komrek naskrka. Peeling zioBowy  [rednio gBboki  zwany azjatyckim  polega na wcieraniu mieszanki zioBowej, ktra powoduje stopniowe zBuszczanie naskrka. Peeling [rednio gBboki wykonuje si wyBcznie w gabinetach kosmetycznych. Peeling powierzchniowy  krem A/. Cetearyl Alcohol I Sodium Lauryl Sulfate i Sodium Cetearyl Sulfate 15, 0 Cetearyl Alcohol/and/Ceteareth-20 5, 0 Dimethicone 0, 5 Caprylic/Capric Triglyceride 10, 0 B/. Carbomer 981 0, 3 Glikol propylenowy 5, 0 Germaben II 0, 7 Woda do 100, 0 C/. Trjetanolamina 99% /pH 6, 5  7, 0/ 0, 5 Woda 2, 0 D/. Substancja [cierna  zmielone pestki migdaBw/brzoskwini 10, 0  15, 0 Wykonanie: Carbomer namoczy w wodzie o temp. 60-65C, doda pozostaBe skBadniki fazy B i ogrza do temp. 75 C. Faz A stopi do temp. 75C, doda faz B do fazy A miesza, ochBodzi, w temp. 60C doda faz C, w temp. 40C faz D. 15. Otrzymywanie pomadki i bByszczyka do ust. W skBad pomadki wchodz: oleje (np. rycynowy, jako rozpuszczalnik barwnikw), woski (Karnauba i Candelila), tBuszcze (masBo kakaowe), substancje zapachowe i barwniki naturalne. Pomadki dzieli si na: - nie[cierajce (suche) z maB ilo[ci tBuszczw, a du| ilo[ci woskw i barwnikw; - pBynne  tworz trwaB powBok, dziki skBadnikom |ywicowym, plastyfikatorom i alkoholowi; - ochronne  zawieraj oleje mineralne, woski i skBadniki ro[linne dla zwikszenia przyczepno[ci do skry. Pomadka do ust w kredce: 1) Lanolina 0,80 g 2) Alkohol oleinowy 1,50 g 3) Olej parafinowy 0,20 g 4) Wosk Carnauba 1,50 g 5) Wosk pszczeli 1,50 g 6) Alkohol benzylowy (konserwant) 0,02 g 7) Barwniki zawieszone w TiO2 0,60 g 8) Olej rycynowy 4,00 cm3 9) Kompozycja zapachowa q.s. Wykonanie: W szklanej zlewce zmiesza po|dan ilo[ pigmentu (Fe2O3) z nawa|k tlenku tytanu (IV), doda olej rycynowy i dokBadnie rozetrze. W osobnym naczyniu odwa|y odpowiednie ilo[ci lanoliny, alkoholu oleinowego i benzylowego oraz oleju parafinowego. Do skBadnikw tBuszczowych (1-3) doda nawa|ki wosku pszczelego i wosku Carnauba. SkBadniki tBuszczowe (1-5) wraz z dodanym konserwantem stopi przez ogrzanie w Bazni wodnej o o temperaturze 75 C. Do ciepBej fazy tBuszczowej doda mieszanin pigmentu i oleju rycynowego, caBo[ wymiesza dokBadnie lecz powoli, tak aby nie dopu[ci do zapowietrzenia masy. Na koDcu doda kompozycj zapachow i wyla gotowy produkt do formy. Pozostawi do ostygnicia. BByszczyk do ust w postaci stopu (do nakBadania palcem) 1) Lanolina 1,00 g 2) Wazelina 0,80 g 3) Olej parafinowy 5,85 g 4) Wosk pszczeli 0,80 g 5) Olej rycynowy 1,50 g 6) Barwnik q.s. 7) Kompozycja zapachowa q.s. Wykonanie: Po|dan ilo[ barwnika zmiesza z olejem rycynowym. W osobnym naczyniu odwa|y odpowiedni ilo[ lanoliny, wazeliny i oleju parafinowego. Do skBadnikw tBuszczowych (1- 3) doda nawa|k wosku pszczelego, stopi faz tBuszczow (1-4) poprzez ogrzanie w Bazni o o wodnej, w temperaturze 70 C  75 C. Do ciepBej fazy tBuszczowej doda mieszanin barwnika i oleju rycynowego, wymiesza dokBadnie lecz powoli aby nie dopu[ci do zapowietrzenia masy. Na koDcu doda kompozycj zapachow i wyla gotowy produkt na szalk Petriego lub do formy. CaBo[ pozostawi do ostygnicia. Analiza jako[ciowa otrzymanych produktw: 1. Ocena danego preparatu pod ktem wygldu zewntrznego (konsystencja: gBadka i jednolita masa, bez widocznych grudek i zanieczyszczeD mechanicznych, zapach); 2. Ocena zdolno[ci kryjcych, odporno[ci na [cieranie i trwaBo[ci otrzymanych preparatw. 16. Otrzymywanie r|nych typw pudrw kosmetycznych oraz r|u na policzki. W pudrach stosuje si proste zwizki nieorganiczne: krzemiany (talk, kaolin), wglany (wapniowy i magnezowy), tlenki metali (tlenek cynku i tytanu), sole kwasw organicznych (stearynian cynku i magnezu), policukry (skrobia, dekstran). Dobr adhezj (przyciganie przez powierzchni) wykazuj dziki dodatkowi stearynianw (w szczeglno[ci cynkowego  pudry tBuste), kaolinu koloidalnego, wazeliny, alkoholu cetylowego, lanoliny lub ci|kich olejw mineralnych. No[nikami gBwnymi s: kaolin, bentonit, wglan wapnia lub/i magnezu i skrobia (ry|owa). Zlisko[ pudru uzyskuje si dziki talkowi (uwodniony krzemian magnezu). Barwniki stosowane w pudrach s zwizkami nieorganicznymi: tlenki |elaza (|Bte, czerwone i brzowe), lub organicznymi (ultramaryna  zielone i niebieskie). Pudry powinny mie wBa[ciwo[ci maskujce, zdolno[ absorbowania wody i tBuszczw i po[lizg. Puder lekki/ puder ci|ki: Puder lekki Puder ci|ki 1) Talk 8,0 g 3,0 g 2) Tlenek cynku 0,5 g 2,4 g 3) Stearynian cynku 0,5 g 0,6 g 4) Skrobia kukurydziana 1,0 g 4,0 g 5) Barwnik q.s. q.s. 6) Kompozycja zapachowa q.s. q.s. Wykonanie: Do wysokiej zlewki wsypa talk, doda odpowiedni ilo[ barwnika i caBo[ dokBadnie wymiesza. PozostaBe skBadniki proszkowe umie[ci w drugiej zlewce, po czym doda do nich przygotowany uprzednio tzw. Suchy rozczyn barwnika. CaBo[ dokBadnie wymiesza i delikatnie rozetrze, doda kompozycj zapachow. R| na policzki w formie stopu woskowo-tBuszczowego 1) TiO2 0,6 g 2) Pigment (Fe2O3) 0,4 g 3) Palmitynian izopropylu 4,0 g 4) Olej parafinowy 3,5 g 5) Lanolina 0,2 g 6) Wosk Carnauba 0,9 g 7) Wosk pszczeli 0,4 g 8) Kompozycja zapachowa q.s. Wykonanie: Pigment wymiesza z tlenkiem tytanu, a nastpnie doda odpowiednie ilo[ci palmitynianu izopropylu oraz oleju parafinowego. W osobnym naczyniu odwa|y odpowiednie ilo[ci skBadnikw fazy tBuszczowej (5-7). Faz tBuszczow stopi ogrzewajc j o o w Bazni wodnej o temperaturze 70 C  75 C. Do ciepBych woskw nale|y doda roztwr barwnikw i caBo[ dokBadnie wymiesza, utrzymujc jeszcze przez jaki[ czas podwy|szon temperatur. CaBo[ przenie[ na szalk Petriego i pozostawi do ostygnicia. Analiza jako[ciowa otrzymanych produktw: 3. Ocena danego preparatu pod ktem wygldu zewntrznego (konsystencja: gBadka i jednolita masa, bez widocznych grudek i zanieczyszczeD mechanicznych, zapach); 4. Ocena zdolno[ci kryjcych, odporno[ci na [cieranie i trwaBo[ci otrzymanych pudrw kosmetycznych i r|u. 17. Sporzdzanie pasty do zbw. Badanie wpBywu pasty do zbw na pH [liny. Zrodki sBu|ce do pielgnacji jamy ustnej mo|na podzieli na: 1. proszki i mydBa do czyszczenia zbw 2. pBynne [rodki czyszczce 3. pasty do zbw 4. wody do ust 5. preparaty do protez Proszki do mycia zbw - zawieraj kred strcon, fosforan wapnia, kaolin, mydBo w proszku lub syntetyczny laurylosiarczan sodu w proszku, olejki eteryczne  mitowy, eukaliptusowy, barwnik; MydBo do mycia zbw - sporzdza si z wysokogatunkowego mydBa sodowego zmieszanego z proszkiem do zbw i prasowanego w formy; PBynne [rodki czyszczce zby byBy popularne w USA  s to pBpBynne pasty do zbw w specjalnych opakowaniach. Pasty do zbw zawieraj te same skBadniki [cierne i pienice co proszki i mydBo do mycia zbw, uzupeBnione przez substancje wi|ce i higroskopijne. Pasty powinny mie nastpujce wBa[ciwo[ci: a) skutecznie czy[ci zby, usuwajc zanieczyszczenie pokarmowe b) nie mog nadmiernie [ciera emalii c) powinny wygBadza powierzchni zbw, usuwa kamieD nazbny, nadawa poBysk d) pozostawia uczucie [wie|o[ci i przyjemny aromat e) wykazywa dziaBanie profilaktyczne przeciw powstawaniu prchnicy f) powinny mie wBa[ciw konsystencj umo|liwiajc Batwe wyciskanie z tuby, konsystencja nie mo|e si zmienia w temperaturze od 0 - 40C. Sporzdzanie past do zbw na bazie laurylosiarczanu sodowego. W osnowie mydlanej (roztwr laurylosiarczanu sodowego) rozpu[ci cukry: ksylitol, sorbitol, D-rafinoz, nastpnie doda odmierzon ilo[ gliceryny i Aerosilu. Pod koniec wprowadzi skBadow abrazyjn oraz [rodek zapachowy (olejek mitowy). CaBo[ zhomogenizowa (blender lub mozdzierz). a) Pasta do zbw z krzemionk: 20% roztwr laurylosiarczanu sodowego w wodzie 5,0 Woda destylowana 15,0 Ksylitol 0,5 Sorbitol 0,5 D-rafinoza 0,5 Glicerol 1,5 Aerosil 300 0,5 Krzemionka Sident 9 21,0 Olejek mitowy q.s. b) Pasta do zbw z kred 20% roztwr laurylosiarczanu sodowego w wodzie 5,0 Woda destylowana 15,0 Ksylitol 0,5 Sorbitol 0,5 D-rafinoza 0,5 Glicerol 1,5 Aerosil 300 0,5 Wglan wapnia 15,0 Olejek mitowy q.s. c) Pasta do zbw z fosforanem wapnia dwuwodny 20% roztwr laurylosiarczanu sodowego w wodzie 5,0 Woda destylowana 15,0 Ksylitol 0,5 Sorbitol 0,5 D-rafinoza 0,5 Glicerol 1,5 Aerosil 300 0,5 Fosforan wapnia dwuwodny 20,0 Olejek mitowy q.s. d) pasto do zbw z kred i z fosforanem wapnia dwuwodnym 20% roztwr laurylosiarczanu sodowego w wodzie 5,0 Woda destylowana 15,0 Ksylitol 0,5 Sorbitol 0,5 D-rafinoza 0,5 Glicerol 1,5 Aerosil 300 0,5 Fosforan wapnia dwuwodny 8,0 Wglan wapnia 9,0 Olejek mitowy q.s. Badanie wpBywu stosowanej pasty do zbw na pH [liny. Pomiary wykonywa elektrod szklan, do pomiarw u|y 2ml [liny rozpuszczonej w 20ml wody destylowanej. a) Zbada pH [liny przed wykonaniem do[wiadczenia b) PrzepBuka jam ustn 10% roztworem glukozy (2 minuty), skontrolowa pH [liny zaraz po pBukaniu oraz po 3, 6, 9, 12 minutach, wyniki zapisa. c) Szczotkowa zby (3 minuty) u|ywan przez siebie past do zbw wykona pomiary jak w punkcie b. d) Sporzdzi wykresy zale|no[ci pH od czasu e) Wycign wnioski 19. Sporzdzanie emulsji O/W . Emulsja jest to poBczenie wody i oleju (tBuszczu). Poniewa| tBuszcz nie rozpuszcza si w wodzie niezbdna jest substancja umo|liwiajca takie poBczenie  emulgator. Receptury kosmetyczne kremw pielgnacyjnych do ciaBa i twarzy zale| od kilku czynnikw. Najwa|niejsze z nich to rodzaj skry oraz efekt pielgnacyjny jaki zamierza si osign, mo|e to by krem chronicy skr przed zanieczyszczeniem znajdujcym si w powietrzu lub krem zapobiegajcy powstawaniu zmarszczek. Kremy mog tak|e poprawia stan skry suchej lub przetBuszczajcej si, dziaBa kojco na skr wra|liw. O/W lub W/O Receptury maj posta dwch emulsji: oleju w wodzie O/W lub wody w oleju W/O. Typow emulsj do skry jest emulsja olej w wodzie, gdzie faza tBuszczowa jest zawieszona (rozproszona) w fazie wodnej w postaci maBych kropel. Emulsje O/W s Batwo wchBaniane przez skr, dobrze nawil|aj, uelastyczniaj i od|ywiaj skr. Sporzdzanie emulsji. W mozdzierzu umie[ci 1g gumy arabskiej lub ksantynowej doda 10 ml wody i doprowadzi do rozpuszczenia stale mieszajc. Po uzyskaniu klarownego roztworu dodawa porcjami 10 ml oleju sBonecznikowego a| do uzyskania stabilnej emulsji. Nastpnie dodawa powoli porcjami wod a| do uzyskania 100g caBo[ci emulsji. Wod nale|y dodawa mo|liwie powoli i w maBych ilo[ciach gdy| Batwo mo|na doprowadzi do rozdzielenie si faz. Sporzdzi drug emulsje z u|yciem innego emulgatora. Porwna otrzymane rezultaty, wycign wnioski. 20. Synteza detergentu. Detergenty - to zwizki lub ich mieszaniny, ktre stanowi aktywny czynnik wszelkich [rodkw czysto[ci, takich jak szampony, proszki do prania, pByny do mycia naczyD. Detergenty "czyszcz" dziki temu, |e dziaBaj na brud/nieczysto[ci na nastpujce sposoby: " zachowuj si jak surfaktanty - uBatwiajc mieszanie si brudu z wod (lub innym rozpuszczalnikiem), uBatwiaj zwil|anie mytych powierzchni, " zmieniaj pH powierzchni, co prowadzi do zrywania wizaD wodorowych ktrymi brud jest zwizany z powierzchni lub zmiana pH prowadzi do rozkBadu substancji tworzcych brud, " obni|aj twardo[ wody, dziki czemu woda lepiej zwil|a powierzchni i Batwiej rozpuszczaj si w niej zwizki jonowe, tworzce brud " rozkBadaj brud poprzez reakcj utlenienia, " dziaBaj enzymatycznie poprzez katalizowanie reakcji prowadzcych do rozkBadu czsteczek organicznych tworzcych brud, " dziaBaj pianotwrczo - zwikszajc powierzchni styku brudu ze [rodkiem myjcym. Liczba zwizkw chemicznych stosowanych jako detergenty jest bardzo du|a i cigle poszukuje si nowych. SkBad detergentw stosowanych w danym [rodku czyszczcym wynika z faktu co ma by myte, czym to co[ jest zwykle zanieczyszczone oraz jak ma si odbywa proces mycia. Jednym z syntetycznych detergentw stanowicych czsto osnow mydlan jest laurylosiarczan sodowy. Synteza detergentu  laurylosiarczan sodowy. Umie[ci w kolbie okrgBodennej okoBo 20 g alkoholu tBuszczowego i ogrza na Bazni wodnej do momentu stopnienia. Umie[ci kolb na mieszadle magnetycznym ( stosowa niskie obroty), zaopatrzy kolb we wkraplacz. Do wkraplacza wla obliczon ilo[ (nadmiar 1,1:1 -1,9:1) st|. kwasu siarkowego i powoli rozpocz dodawanie do stopionego alkoholu tBuszczowego. Temperatura mieszaniny nie mo|e przekroczy temp. topnienia alkoholu. W razie potrzeby zastosowa chBodzenie w mieszaninie Bazni wodno lodowej w krystalizatorze. Reakcj nale|y uzna za zakoDczon, gdy masa reakcyjna jest caBkowicie rozpuszczalna w ciepBej wodzie (sprawdzi na szkieBku zegarkowym). Wwczas nale|y przeprowadzi proces neutralizacji dodajc maBymi porcjami mas reakcyjn do zlewki zawierajcej obliczon ilo[ 20% roztworu NaOH schBodzonego do temperatury poni|ej 30C. Zobojtnianie nale|y zakoDczy przy pH 8-8,5 (kontrolowa papierkiem uniwersalnym).

Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Chemia kosmetyczna II
errata do skryptu chemia organiczna kurs podstawowy
CHEMIA KOSMETYCZNA
Chemia kosmetyczna II Roszczenko 14 15
e skrypt chemia inżynieria środowiska
CHEMIA KOSMETYKÓW SKŁADNIKI AKTYWNE W KOSMETYKACH
e skrypt chemia budownictwo
chemia kosmetyczna2009
Chemia Fizyczna Skrypt
chemia skrypt cz1
Fwd Chemia surowcow kosmetycznych CWICZENIE 4 ?zNazwy1
Chemia organiczna skrypt laboratoryjny, I R Gancarz(1)

więcej podobnych podstron