41914

Rozżarzone dała stałe lub stopione emitują prawie zawsze widmo ciągłe, widma te nie są charakterystyczne i nie mogą służyć do celów analitycznych . Natomiast substancje w stanie gazu lub pary wzbudzone odpowiednią energią zwaną energią wzbudzenia , emitują widma nie ciągłe , składające się z wielu linii. Linie te odpowiadają promieniowaniu o różnej długości fali. Atomy i jony emitują charakterystyczne widma liniowe , cząsteczki charakterystyczne widma pasmowe .

Do najczęściej stosowanych metod spektroskopii emisyjnej należą :

•    Spektrografia

•    Spektrometria

•    Spektroskopia

W dwóch pierwszych metodach najczęściej wykorzystywanych emitowane promieniowanie substancji wzbudzonej przechodzi przez układ optyczny, gdzie ulega rozszczepieniu i jest rejestrowane na kliszy fotograficznej lub za pomocą układu przetwarzającego światło na impuls elektryczny ( fotoogniwa , fotopowielacze ). W przypadku wywołania kliszy otrzymujemy widmo w postaci zaczernionych linii, które następnie analizowane jest za pomocą spektroprojektora i mikrofotometru w celu jakościowej i ilościowej analizy badanej substancji.

Aparatura używana w analizie atomowej spektroskopii emisyjnej.

Cały aparat do analizy AES możemy podzielić na trzy układy

1.    źródło wzbudzenia

2.    układ optyczny - rozszczepiający ( monochromatory )

3.    układ rejestrujący

co można przedstawić schematycznie :

Schemat optyczny spektrografu o średniej dyspersji: / — m-jdina, 2 — kolimator. J. 4. 5 — mon ochr omj lor. 6 — płyta fotograficzna

Ad. 1

Podstawowym źródłem wzbudzenia jest luk prądu stałego lub zmiennego oraz iskra elektryczna . W przypadku tego źródła stosujemy układy elektrod :

•    dwie elektrody wykonane z badanego materiału ( analiza stopów i metali)

•    jedna elektroda z badanego metalu lub stopu druga pomocnicza z innego metalu jednak najczęściej stosowana jest elektroda węglowa

•    dwie elektrody pomocnicze , na jednej umieszcza się badaną próbkę . Układ ten wykorzystuje się w analizie małych próbek , proszków i roztworów, które umieszczane są w tak zwanych kraterach - wgłębienia w elektrodach .

Łuk prądu stałego jest zapalany przez zbliżenie do siebie elektrod i szybkie ich rozsunięcie. Dogodne jest urządzenie zapewniające powrót elektrody zbliżanej na stałe miejsce ustalone poprzednio, czyli utrzymywanie zawsze jednakowej odległości elektrod tzw przerwy analitycznej, która jest ważnym parametrem powtarzalności wyników. Temperatury łuku wahają się w granicach 4000 - 7500 K. W przestrzeni łuku wzbudzane są także atomy elektrod Jeżeli proces przeprowadzany jest w powietrzu następuje reakcja węgla z azotem w