ttIrnialnoM
Zasada oznaczania utlcmalnocci w środowisku kwaśnym polega na utlenieniu związków organicznych i mcklórych lal w o utleniających Mg nieorganicznych za pomocy manganianu (VII) potasu w temperaturze wrzenia wody.
4 MnO, ♦ 12 H‘ - 4 Mn* * 50; ♦ 6 H.O
Następnie do wrzącego roztworu dodaje się nadmiar kwasu szczawiowego. Zachodzi
reakcji;
5C.-0,-’ * 2MnO, ♦ I6H* » 2Mnł* ♦ IOCO; ♦ 8H-0
Nadmiar dodanego nwtworu kw-jsu szczawiowego odmiarcczkossujc się roztworem ■udmanganianu potasu do barwy jasno-rOZowej.
Uwaga. W iroskiwisku kwamym jony chłorlowe O mogą lakZc reagować z manganianem! VII i potasu zgodnie z reakcją I0C1 ♦ 2MnO« ♦ I6H’ = 2Mn:* ♦ 5C1- ♦ 8HjO
Metoda o/nac/ama utleniał noro w mdowisku kwamym moZe hyc stosowana tylko dla wód naturalnych, o zaw-anota jonów chlorkowych me większych mZ 300 mg Cl /dm
"skonanie rwic/rnia
< hrmirznr zapolrzrbowanir ma tlen lCh/T>
Do kolby okrąglodennej odmierzyć 20.00cm' badanej próby Ścieków (ewentualnie wstępnie rozcicticzonejl i 10.00cm' mianowanego ro/twuru dichrumianu (Vlipotasu. Następnie wlać po Kiance 40 cm’ roztworu stężonego kwasu siarkowego!VI) z siarczanem! VI) srebra i natychmiast połączyć kolbę z chłodnicą zwrotną. Roztwór wymieszać i ogrzewać do wrzenia.. Utrzymywać go w tym stanie przez 10 minut. Wyłączyć ogrzewanie i odstawić płaszcz grzejny. Po 10 minutach od wyłączenia ogrzewania spłukać chłodnicę ok. 80 cm' wody destylowanej. Odłączyć kolbę od chłodnicy, ochłodzić zawailoić a następnie przenieść ilościowo do kolby stożkowej o poj. 300 cm'. Następnie dodać 5 kropli fenoiny i miareczkować roztworem soli Mohra <HcśNH«MSO«); do zmiany zabarw icmu wskoZnika z zielonego na czerwonopimanuwzowe. Muno FclNHitjlSOi)) ustalić na roztwór dichronuanu (Vl> potasu o znany m stężeniu.
W tym celu do kolby stożkowej o poj. 300 cm' odmierzyć 100 cm’ wody destylowanej, doslać 30 cm' stężonego H-SO,. a następnie 10.00 cm' mianowanego roztworu K;Cr;0- i 5 kropli lerromy i miareczkować roztworem siarczanu Żelaza (II) i aminu (soli Mohra) do znuany zabarwienia z zielonego na czerwono- pomirańczowe.
UUrnialnoić
Do zlewki o pojemności 250 cm' tidmierzyć pipetą 1,00 cm’ badanej wody (lub mniejszą ilość. jeZeli woda jest bardzo zanieczyszczona), dopełnić do objętości 100 cm' wodą destylowaną, doslać 10 cm’ roztworu kwasu siarkowego (1:3) i 10.00 cm’ roztworu manganianu (VII) potasu. Zlewkę z roztworem wy mieszać, a następnie wstawić do wrzącej bzni wodnej i ogrzewać przez 30 min Po wyjęciu próbki z łaźni wodnej dodać natychmiast 10.00 cm' roztworu kwasu szczawiowego o danym imanie, wymieszać, zaczekać do ud tantiema roztworu a następnie przenieść ilościowo do koR«y stożkowej o poj. 300 cm’ a następnie miareczkować na gorąco roztworem manganianu (VII) potasu do wystąpienia różowego zabarwienia, utrzymującego się przez kilka minut. Miano stosowanego KMnO. ustalić na roztwór kwasu szczawiowego o znany stężeniu.
W tym celu do kolby stożkowej o poj. 300 cm‘ odmierzyć 100 cm‘ wody desty lowanej. 10 cm' roztworu kwasu siarkowego (1:3) i 10.00 cm* mroztworu kwasu szczawiowego. Następnie roztwór ogrzać i miareczkować na gorąco roztworem nadmanganianem polanu do pojawienia się słabo niżowego zabarwienia
UWAGA: roztwory pierwotne manganianu (VII i potasu jak i kwasu szczawiowego należy rozcieńczyć Uh krotnic.
Obliczenia:
Wynik oznaczenia lutleniulnoić. ChZT. HZn wyrazić jako ilość mg Oj przypadający na I dm' analizowanej wody (mg Oj/ldm1 wody).
3. Sprawozdanie
Sprawozdanie powinno zawierać krótki wstęp, wyniki, wszystkie obliczenia, krytyczni) analizę wymków oraz wnioski.
Zagadnieniu
• zanieczyszczenia chemiczne i biołogic/nc wód
- parametry opisujące czystość w AJ
- biologiczne zapotrzebowanie na Hen. chenuczne zapotrzebowanie na tlen. utlcniainość -pojęcia, metody oznaczania
- pomiary stężenia tlenu rozpuszczonego w wodzie metodą elektrody tlenowej i metodą Winklera Imckida. zasada dzulania elektrod tlenowych, potencjomelrial
literatura:
1. Praca zbiorowa. Laboratoryjne badania wody. ścieków i osadów ściekowych. Wyd. Politechniki Warszawskiej. Warszawa 2007
2. S. Hus. Chemia wody. ścieków i gnojownie). Wyd. Akademii Rolniczej we Wrodami u. Wrocław 1995
3. B.F. Gomółkowie. Ćwiczenia laboratoryjne z chemii wody. Wyd Politechniki Wrocławskiej. Wrocław 1998
4. J. Dojbdo. J. Zerbc. Fizykochemiczne metody tadania wuly i ścieków. W’yd. Arkady . Warszawa. 1997
5. F.. Szczepanicc-Cięiak. P Kościelniak. Chemia Środowiska ćwarzenu i seminaria, cz I. Rozdział 3 Badania wód i Ścieków. Wyd. UJ. Kraków. 19*19
2