108184

Dzięki tym wykresom mogłyśmy jednoznacznie stwierdzić, że do oznaczania Fe^ł* najlepiej jest zastosować roztwór, który zawiera mieszaninę wody i acetonu, natomiast do oznaczania Co²* również mieszaninę wody i acetonu, jednak z dodatkiem kwasu askorbinowego.

Aceton powoduje obniżenie przenikalności elektrycznej wody, co za tym idzie zmniejsza dysocjację kompleksu i powoduje zwiększenie jego trwałości (w czystej wodzie kompleksy żelaza z rodankami są bardzo nietrwałe i już po kilku godzinach intensywność zabarwienia spada nawet o połowę).

Jeśli chodzi natomiast o kompleks kobaltu z rodankami, to w czystej wodzie ów kompleks dysocjuje praktycznie całkowicie, lecz jeśli dodamy do niego acetonu w stosunku 1:1, to efekt jest taki sam jak w przypadku żelaza (mamy obniżenie przenikalności elektrycznej ośrodka i zwiększoną trwałość niebieskich kompleksów kobaltu). Dodatek kwasu askorbinowego powoduje zupełne wytłumienie ewentualnego zanieczyszczenia żelazem poprzez jego redukcję do Fe²*.

Na przedstawionych wykresach otrzymałyśmy cztery różne maksima odpowiednio dla X„v,_x wynoszących:

a)    A_maxl = 476 (nm),

b)    ^2 = 472 [nm],

c)    Am«5 = 623 [nm],

d)    X_ma,6 = 622[nrn].

Dwie ostatnie wartości możemy uśrednić, ponieważ bardzo podobna intensywność tych próbek oraz nieznaczna różnica pomiędzy maksimami intensywności dla tych długości fal są spowodowane dodaniem do jednej z nich kwasu askorbinowego, który zredukował minimalne ilości żelaza na III stopniu utlenienia zawartego w próbce.

Wartości A**., które podałyśmy powyżej, są bardzo zbliżone do literaturowych długości fal dla żelaza (495 [nm]) i kobaltu (620 [nm]). Nieznaczna różnica dla żelaza może być spowodowana addytywnością absorbancji, a dokładniej nieznacznymi zanieczyszczeniami kobaltem.

Stężenie żelaza w naszej próbce wyliczyłyśmy w następujący sposób:

• 100%

• 100%

-7

m r-3*

^iop_pm=_£i_.

10ppm =

m_Fe 3* = 10

X

^mFe^3ł

V-d

100% = yy • 100% = 2 • 10“⁶ = 2ppm

Cmol

x • d

Mmol • 100%

2 10“⁶1 55,845

= 3,58 • 10~⁸

Stężenie kobaltu w naszej próbce obliczyłyśmy podobnie:

m_r„zł

50ppm = -f2-r • 100% V • d