07.05.2003 |
xxxx |
Grupa 3 |
Ćwiczenie nr 3 |
MIARECZKOWANIE KONDUKTOMETRYCZNE |
Ocena: |
Prowadzący: |
xx |
|
Uwagi: |
Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia było ilościowe oznaczenie mieszaniny kwasów solnego i octowego metodą miareczkowania konduktometrycznego.
Schemat obwodu wzmacniacza operacyjnego do pomiarów przewodnictwa elektrolitycznego.
Wykonanie ćwiczenia:
Otrzymaną do analizy mieszaninę kwasów solnego i octowego uzupełniono w kolbie miarowej do kreski wodą destylowaną. Z tak przygotowanego roztworu pobrano pipetą próbkę o objętości 20 cm3 i przeniesiono do suchego naczyńka pomiarowego. Zanotowano współmierność kolby i pipety.
Zanurzono elektrodę i czujnik temperatury w badanej próbce, dodano cylindrem taką ilość wody, aby elektroda była całkowicie zanurzona. Zanotowano objętość dodanej wody.
Umieszczono w naczyniu pomiarowym mieszadełko magnetyczne i wyregulowano szybkość mieszania roztworu.
Odczytano wartość przewodnictwa roztworu, dobierając właściwą czułość konduktometru.
Dodawano z biurety porcjami po 0,5 cm3 mianowany roztwór NaOH i mierzono przewodnictwo roztworu (nie przerywając mieszania). Miareczkowanie prowadzono aż do przekroczenia obu punktów równoważnikowych.
Wyniki pomiarów zapisano jako objętość titranta NaOH [cm3] od przewodnictwa w [mS].
Miareczkowanie wykonać dla 3 - 4 próbek.
Tabela wyników:
Tabela nr 1.
V [ml] |
G1 [mS] |
G2 [mS] |
G3 [mS] |
G4 [mS] |
0,0 |
2,980 |
3,030 |
2,990 |
2,850 |
0,5 |
2,830 |
2,860 |
2,870 |
2,720 |
1,0 |
2,680 |
2,710 |
2,700 |
2,570 |
1,5 |
2,520 |
2,540 |
2,540 |
2,410 |
2,0 |
2,360 |
2,380 |
2,370 |
2,290 |
2,5 |
2,200 |
2,230 |
2,200 |
2,120 |
3,0 |
2,050 |
2,060 |
2,040 |
2,030 |
3,5 |
1,904 |
1,912 |
1,904 |
1,878 |
4,0 |
1,742 |
1,763 |
1,740 |
1,724 |
4,5 |
1,620 |
1,595 |
1,601 |
1,612 |
5,0 |
1,455 |
1,464 |
1,448 |
1,472 |
5,5 |
1,326 |
1,401 |
1,309 |
1,334 |
6,0 |
1,182 |
1,187 |
1,176 |
1,191 |
6,5 |
1,050 |
1,056 |
1,055 |
1,065 |
7,0 |
0,947 |
0,950 |
0,961 |
0,954 |
7,5 |
0,889 |
0,896 |
0,895 |
0,896 |
8,0 |
0,883 |
0,892 |
0,893 |
0,886 |
8,5 |
0,900 |
0,910 |
0,908 |
0,903 |
9,0 |
0,924 |
0,936 |
0,927 |
0,929 |
9,5 |
0,952 |
0,960 |
0,958 |
0,959 |
10,0 |
0,983 |
0,991 |
0,986 |
0,988 |
10,5 |
1,010 |
1,018 |
1,023 |
1,018 |
11,0 |
1,041 |
1,048 |
1,048 |
1,051 |
11,5 |
1,072 |
1,078 |
1,073 |
1,081 |
12,0 |
1,102 |
1,106 |
1,112 |
1,111 |
12,5 |
1,131 |
1,138 |
1,142 |
1,136 |
13,0 |
1,158 |
1,167 |
1,172 |
1,177 |
13,5 |
1,213 |
1,211 |
1,197 |
1,224 |
14,0 |
1,260 |
1,254 |
1,235 |
1,279 |
14,5 |
1,324 |
1,315 |
1,265 |
1,365 |
15,0 |
1,404 |
1,381 |
1,304 |
1,452 |
15,5 |
1,477 |
1,452 |
1,347 |
1,527 |
16,0 |
1,553 |
1,524 |
1,398 |
1,603 |
16,5 |
1,684 |
1,593 |
1,449 |
1,688 |
17,0 |
1,708 |
1,669 |
1,497 |
1,771 |
17,5 |
1,784 |
1,741 |
1,547 |
1,836 |
18,0 |
1,866 |
1,811 |
1,599 |
1,918 |
18,5 |
1,943 |
1,890 |
1,651 |
1,991 |
19,0 |
2,010 |
1,963 |
1,705 |
2,060 |
19,5 |
2,080 |
2,030 |
1,774 |
2,140 |
20,0 |
2,014 |
2,090 |
1,826 |
2,210 |
Opracowanie wyników:
Narysowano krzywe miareczkowania pamiętając o uwzględnieniu poprawki na rozcieńczenie, mnożąc każdy wynik przez iloraz (Vo +Vt)/ Vo, gdzie: Vo - objętość początkowa próbki, Vt - kolejne objętości titranta. Dane do wykresów zawarte są w tabeli nr 2.
Tabela nr 2.
V [ml] |
(Vo+Vt)/Vo |
G1 ⋅ (Vo+Vt)/Vo |
G2 ⋅ (Vo+Vt)/Vo |
G3 ⋅ (Vo+Vt)/Vo |
G4 ⋅ (Vo+Vt)/Vo |
0,0 |
1,0000 |
2,980 |
3,030 |
2,990 |
2,850 |
0,5 |
1,0050 |
2,844 |
2,874 |
2,884 |
2,734 |
1,0 |
1,0100 |
2,707 |
2,737 |
2,727 |
2,596 |
1,5 |
1,0150 |
2,558 |
2,578 |
2,578 |
2,446 |
2,0 |
1,0200 |
2,407 |
2,428 |
2,417 |
2,336 |
2,5 |
1,0250 |
2,255 |
2,286 |
2,255 |
2,173 |
3,0 |
1,0300 |
2,112 |
2,122 |
2,101 |
2,091 |
3,5 |
1,0350 |
1,971 |
1,979 |
1,971 |
1,944 |
4,0 |
1,0400 |
1,812 |
1,834 |
1,810 |
1,793 |
4,5 |
1,0450 |
1,693 |
1,667 |
1,673 |
1,685 |
5,0 |
1,0500 |
1,528 |
1,537 |
1,520 |
1,546 |
5,5 |
1,0550 |
1,399 |
1,478 |
1,381 |
1,407 |
6,0 |
1,0600 |
1,253 |
1,258 |
1,247 |
1,262 |
6,5 |
1,0650 |
1,118 |
1,125 |
1,124 |
1,134 |
7,0 |
1,0700 |
1,013 |
1,017 |
1,028 |
1,021 |
7,5 |
1,0750 |
0,956 |
0,963 |
0,962 |
0,963 |
8,0 |
1,0800 |
0,954 |
0,963 |
0,964 |
0,957 |
8,5 |
1,0850 |
0,977 |
0,987 |
0,985 |
0,980 |
9,0 |
1,0900 |
1,007 |
1,020 |
1,010 |
1,013 |
9,5 |
1,0950 |
1,042 |
1,051 |
1,049 |
1,050 |
10,0 |
1,1000 |
1,081 |
1,090 |
1,085 |
1,087 |
10,5 |
1,1050 |
1,116 |
1,125 |
1,130 |
1,125 |
11,0 |
1,1100 |
1,156 |
1,163 |
1,163 |
1,167 |
11,5 |
1,1150 |
1,195 |
1,202 |
1,196 |
1,205 |
12,0 |
1,1200 |
1,234 |
1,239 |
1,245 |
1,244 |
12,5 |
1,1250 |
1,272 |
1,280 |
1,285 |
1,278 |
13,0 |
1,1300 |
1,309 |
1,319 |
1,324 |
1,330 |
13,5 |
1,1350 |
1,377 |
1,374 |
1,359 |
1,389 |
14,0 |
1,1400 |
1,436 |
1,430 |
1,408 |
1,458 |
14,5 |
1,1450 |
1,516 |
1,506 |
1,448 |
1,563 |
15,0 |
1,1500 |
1,615 |
1,588 |
1,500 |
1,670 |
15,5 |
1,1550 |
1,706 |
1,677 |
1,556 |
1,764 |
16,0 |
1,1600 |
1,801 |
1,768 |
1,622 |
1,859 |
16,5 |
1,1650 |
1,962 |
1,856 |
1,688 |
1,967 |
17,0 |
1,1700 |
1,998 |
1,953 |
1,751 |
2,072 |
17,5 |
1,1750 |
2,096 |
2,046 |
1,818 |
2,157 |
18,0 |
1,1800 |
2,202 |
2,137 |
1,887 |
2,263 |
18,5 |
1,1850 |
2,302 |
2,240 |
1,956 |
2,359 |
19,0 |
1,1900 |
2,392 |
2,336 |
2,029 |
2,451 |
19,5 |
1,1950 |
2,486 |
2,426 |
2,120 |
2,557 |
20,0 |
1,2000 |
2,417 |
2,508 |
2,191 |
2,652 |
Odczytano z wykresów punkty końcowe miareczkowania i uśredniono ich wartości.
PK1 PK2
7,37 ml 1) 13,68 ml
2) 7,30 ml 2) 13,86 ml
3) 7,25 ml 3) 14,90 ml
4) 7,47 ml 4) 13,40 ml
PK1, śr = 7,35 ml PK2, śr = 13,64 ml
Obliczono ilość [g] kwasu solnego i octowego w otrzymanej analizie, uwzględniając współmierność użytych naczyń miarowych.
mHCl =
mHCl =
mHCl = 0,2674 g
= 0,3762 g
Wniosek: Próbka zawierała 0,2674 g HCl i 0,3762 g CH3COOH.
1
W
Rs - oporniki sprzężenia
zwrotnego
W - wzmacniacz
C - kondensator