W podobny sposób sporządzono ślepą próbą bez roztworu podstawowego.
Pozostałe grupy sporządziły roztwory wzorcowe dla żelaza i cynku w analogiczny sposób, odpowiednio rozcieńczając roztwory podstawowe metali.
Rozcieńczenie roztworzonych próbek stopu konieczne do uzyskania roztworów o odpowiednich stężeniach można policzyć następująco:
Zawartość miedzi w stopie wynosi ok. 50%. Masa próbki wynosi ok. 0,lg, więc masa miedzi wynosi około 0,05g. Jeśli próbką roztworzymy, umieścimy w kolbce na 50ml i dopełnimy do kreski, to stążenie tego r-ru bądzie wynosić 10^6*0,05g/50ml = 1 OOOppm
Potrzebne stążenie to lppm, tak wiąc roztwór musimy rozcieńczyć jeszcze 1000-krotnie.
Z analogicznych rozważań wynika, że roztwory wyjściowe (roztworzony mosiądz) do sporządzenia r-ru do pomiarów należy rozcieńczyć: 1000-krotnie dla cynku i 5-krotnie dla żelaza.
Przygotowanie próbek:
Pobrano i zważono trzy próbki mosiądzu.
Każdą z nich umieszczono w zlewce na 150ml i roztworzono 4ml HN03 rozcieńczonym w stosunku 1:1. Próbki stopu po 10 minutach roztworzyły sią. Roztwory przeniesiono do kolbek o objątości 50ml, trzykrotnie przemywając każdą zlewką, a nastąpnie kolbki uzupełniono do kreski i zamieszano (r-ry B). Wraz z trzema kolbkami równolegle sporządzano ślepą próbą.
Z każdej z roztworzonych próbek (B) sporządzono:
a) roztwór do pomiaru stążenia miedzi i cynku rozcieńczony 1000-krotnie (najpierw lml do kolby 200ml, potem 20 ml takiego r-ru do kolby lOOml)
b) roztwór do pomiaru stążenie żelaza rozcieńczony 5-krotnie.
Po sporządzeniu wzorców i próbek, zmierzono absorbancją tych roztworów w spektrofotometrze ASA.
Wyniki pomiarów
Masy próbek mosiądzu:
1) 0,0962g
2) 0,0939g
3) 0,0933g
Pomiary absorbancii wzorców
Pierwias tek |
Ca A= 324,8nm |
Fe. A=248,3nm |
Zn, A= nm | |||||||||||||||
Stężeni e (ppm) |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
0 |
0.2 |
0.4 |
0,6 |
0.8 |
1 |
Absorba ncja |
0,00 1 |
0.0 22 |
0.04 4 |
0.06 6 |
0.09 8 |
0.12 9 |
0.00 1 |
0.01 8 |
0,03 7 |
0.05 9 |
0.07 8 |
0.09 9 |
0,00 3 |
0,02 9 |
0,058 |
0.085 |
0.113 |
0.145 |