92611

Opis przebiegu procesu arylowania kwasu winowego

Do reaktora R1 o pojemności 1,5 m³ zaopatrzonego w mieszadło mechaniczne, termometr i chłodnicę dozuje się ze zbiornika namiarowego Z1 36,4 kg (42 dm³) toluenu, ze zbiornika namiarowego Z2 roztwór 293 kg chlorku p-anizoilu w 72,8 kg (84 dm³) i przez właz 125 kg kwasu D-winowego, a po uruchomieniu mieszania przez właz 0,84 kg kwasu p-toluenosulfonowego. Zawartość reaktora ogrzewa się do temperatuiy 90°C w czasie lh. Od 90°C, temperaturę podnosi się powoli (w ciągu 2,5 h) do 120°C i utrzymuje ją na tym poziomie jeszcze przez 30 min. Następnie mieszaninę reakcyjną schładza się do 78-^80°C i wkrapla się ze zbiornika namiarowego Z3 110 kg (68,3 dm³) chlorku tionylu przez 30 min. Mieszaninę reakcyjną podgrzewa się do 120^-125°C (ok. 2 h), a następnie utrzymuje w tej temperaturze przez 8 h. Następnie schładza się do 110°C, dodaje 791 kg (906 dm³) zimnego toluenu i dalej chłodzi. W temperaturze ok. 60°C wypada znaczna ilość osadu produktu. Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej (czas chłodzenia 4 li) zawartość reaktora spuszcza się do filtra FI. Osad D-BDAW na filtrze przemywa się dwukrotnie 182 kg (208 dm³) zimnego toluenu i filtruje przez 4 h. Wstępnie wysuszony na filtrze osad, suszy się w temperaturze 60°C w suszami owiewowej lub próżniowej SI przez 16 h.