1002889052

reakcyjną przez ostrożne dodawanie wodnego roztworu 7,31 g bezwodnego węglanu sodu w 40 cm³ wody destylowanej. Roztwór węglanu dodaje się powoli, bo mieszanina silnie się pieni -wydziela się dwutlenek węgla. Po dodaniu roztworu węglanu zawartość kolby miesza się jeszcze przez 10 minut i wydzielony osad surowego produktu odsącza na lejku ze spiekiem, pod zmniejszonym ciśnieniem. Surowy produkt ekstrahuje się na lejku ciepłym chloroformem - 10 razy, porcjami po około 5 cm³. Połączone przesącze suszy się bezwodnym siarczanem sodu i zagęszcza na wyparce próżniowej do początków krystalizacji (czyli do objętości około 15 cm³). Po ochłodzeniu w lodówce, do temperatury około 0°C, odsączeniu na lejku ze spiekiemćpyd zmniejszonym ciśnieniem i przemyciu zimnym trichlorometanem (około 5 cm³) otrzymuhe^ię bis(2,4-pentanodiono)oksowanad(IV) w postaci zielono-niebieskich kryształów. Charakterystyka produktu: temp. topnienia (z rozkładem): 250°C.    *0^

Cr

Temperatura topnienia produktu

250PC (rozkład)    _C

Postępowanie z odpadami

Wszystkie odpady ciekłe (przesącz z filtracji, przesącze z przemw^nia) i stałe (siarczan sodu z suszenia) wprowadzić do specjalnego pojemnika z odpadami ziwwfcrającymi metale ciężkie.

Zagadnienia do kolokwium, dyskusji z prowadzącym t*sprhwozdania:

1.    Opisz starannie wykonaną syntezę. WyjaśniKrorę poszczególnych reagentów. Oblicz

wydajność otrzymanego produktu.    ^

2.    Narysuj struktury graniczne liganda 2,4-pdmanodionianowego. Jak ligand ten koordynuje

metale przejściowe ? Czym FÓżni*^&> *acetyloacetonian sodu od acetyloacetonianu palladu(II) ?    ^

3.    Narysuj struktury: [Ru(acac)3], IMfrhcac^], [Ti(acac)₄]. Dla którego z tych kompleksów możliwa jest izomeria i na czym\#a polega ?

Omów metody otrzymywania kompleksów metali typu [M(acac)_x], posłuż się konkretnymi przykładantijnp. [Cu(acac)2], Kacac, [Ru(acac)3]).

9