3262347496

Oznaczanie żelaza w postaci Fe203

Z roztworów soli żelaza(III) pod działaniem amoniaku wytrąca się trudnorozpuszczalny wodorotlenek żelaza(III) (a właściwie uwodniony tlenek Fe203'xH20). Reakcję wytrącania można zapisać następująco:

Fe³* + 3NH₃ ,, -> Fe(OH)₃(|) + 3NK,*

(2Fe³* + 6NH_3a, -> Fe₂0₃ xH₂0(J) + 6NH4*)

W czasie prażenia osad traci wodę i przechodzi w Fe203. Z masy Fe203 oblicza się masę żelaza.

Odczynniki:

roztwór HC1 o stężeniu 2 mol/L;

roztwór NH3aq (1:1), tj. 1 obj. NH3_aq stęż. + 1 obj. wody.

Wykonanie:

Otrzymany roztwór rozcieńczyć w zlewce wodą destylowaną do objętości 150 - 200 mL, zakwasić 12 mL roztworu HC1 o stężeniu 2 mol/L i ogrzać prawie do wrzenia. Do gorącego roztworu dodawać po kropli, mieszając, roztwór amoniaku (1:1), aż do wystąpienia wyraźnego jego zapachu w roztworze. (Uwaga! W celu sprawdzenia zapachu należy pary znad roztworu ostrożnie skierować ruchem wachlującym dłoni w stronę nosa). Roztwór z osadem przykryć szkiełkiem zegarkowym pozostawić na łaźni wodnej aż do opadnięcia osadu, po czym sprawdzić całkowitość strącenia dodając ostrożnie do klarownego roztworu kilka kropli amoniaku (1:1). Następnie przesączyć gorący roztwór przez miękki sączek, starając się jak największą ilość osadu pozostawić w zlewce. Osad przemyć 3-4 krotnie gorącą wodą przez dekantację, następnie przenieść cały osad na sączek i przemywać gorącą wodą do całkowitego usunięcia jonów Cl' (reakcja z AgN03 w obecności HNO3). Nieprzemytego osadu nie należy pozostawiać na sączku, gdyż pęka on wysychając, a woda ścieka pęknięciami nie przemywając osadu. Po przemyciu osadu i dobrym odcieknięciu, wyjąć sączek z lejka, złożyć, umieścić w tyglu porcelanowym wyprażonym do stałej masy i suszyć w suszarce. Po wysuszeniu tygiel z sączkiem umieścić pochyło na trójkącie, częściowo przykryć pokrywką i powoli spalać sączek bardzo małym płomieniem palnika, nie dopuszczając do zapalenia się sączka. Po spaleniu sączka tygiel ustawiać pionowo i prażyć pełnym płomieniem palnika Meckera (temp. 800 - 1000 °C) przez około 45 minut w otwartym tyglu. Następnie pozostawić tygiel w eksykatorze (w pokoju wagowym) na dwie godziny i zważyć. Osad w tyglu prażyć ponownie około 0,5 godziny i po ostudzeniu, jak poprzednio, zważyć. Czynności te powtarzać aż do uzyskania stałej masy osadu.

Masę żelaza (m_Fe) obliczyć z masy Fe203 (m_Fe2o₃):

m_Fe = [2M_Fe/M_Fe2()3] • m_Fe2o₃ = 0.6994 ■ m_Fe2o₃ [g]

Uwagi:

1.    W temperaturze wyższej niż 1000 °C Fe203 może ulec redukcji do Fe304. Wówczas osad z brunatno-czerwonego przechodzi w czarny, a wyniki oznaczenia są za niskie.

2.    Jeżeli nie jest wiadome, że całe żelazo w próbce występuje w postaci soli żelaza(III), należy sprawdzić obecność jonów Fe(II) i jeśli są obecne utlenić je za pomocą H2O2 do Fe(III).

13