6790847090

Spektrofotometryczne oznaczanie jonów żelaza III za pomocą tiocjanianu (rodanku) potasu

I.    Zasada oznaczania

Metoda polega na dodaniu do kwaśnego roztworu zawierającego jony żelaza (III) roztworu rodanku potasowego (lub amonowego). Wskutek wytworzenia się związków zespolonych żelaza (III) z jonami rodankowymi o liczbie skoordynowanych jonów 1-6 według reakcji:

Fe³⁺ + SCN" -> FeSCN²⁺

FeSCN²⁺ + SCN' -» [ Fe(SCN)2]⁺

[ FefSCN)^"² + SCN" -> [ Fe(SCN)₆]³"

roztwór zabarwia się na czerwono. Intensywność zabarwienia badanego roztworu mierzy się za pomocą spektrofotometru. Następnie, posługując się uprzednio sporządzonymi krzywymi wzorcowymi, ujmującymi zależność absorbancji od stężenia jonów żelaza (III), określa się zawartość żelaza w analizowanej próbce.

II.    Aparatura

Spektrofotometry VIS wraz z kuwetami szklanymi o grubości warstwy absorbującej b = lcm.

III.    Odczynniki i roztwory

1.    Roztwór wzorcowy żelaza (III) - RWj o stężeniu 1 mg Fe / mL przygotować przez rozpuszczenie 8,6350 g Fe(NH^) (SOą^ • I2H2O w wodzie z dodatkiem 5 mL stężonego H2SO4 i rozcieńczenie roztworu wodą w kolbie miarowej do 1 L.

2.    Roztwór roboczy żelaza (III) - RW2 o stężeniu 0,05 mg Fe / mL przygotować przez odpowiednie rozcieńczenie roztworu wzorcowego kwasem siarkowym(VI) tffF^SOa) = 0,005 mol/1.

3.    Roztwór rodanku potasowego 10 %

4.    Kwas azotowy (V) (1+1)

5.    Kwas siarkowy (VI) ^(F^SO^) = 0,005 mol/L

11