6790847093

Wydzielanie śladów żelaza (III) z soli niklu na nośniku i spektrofotometryczne oznaczanie metodą tiocyjanianową

I.    Zasada oznaczania

Oznaczanie małych ilości żelaza w solach niklu wymaga wstępnego ich wydzielania, ■2+

ponieważ zabarwienie jonów Ni przeszkadza spektrofotometrycznemu oznaczaniu żelaza metodą tiocyjanianową.

Nośnikiem przy wydzielaniu śladowych ilości żelaza z soli niklu może być kation, który strąca się w postaci wodorotlenku pod wpływem nadmiaru amoniaku. Nikiel w tych warunkach tworzy rozpuszczalny kompleks.

Nośnikiem polecanym jest wodorotlenek lantanu. Wodorotlenek glinu jest mniej wskazanym, ponieważ przy dużych stężeniach amoniaku tworzy się rozpuszczalny glinian. Dostępność oraz cena soli glinu przemawia za stosowaniem tego nośnika.

II.    Aparatura

Spektrofotometr VIS z kuwetami szklanymi o grubości warstwy absorbującej b=lcm

III.    Roztwory i odczynniki

1.    Roztwór wzorcowy żelaza (III) - Rwj o stężeniu 0,5 mg Fe/mL przygotowany z soli.

2.    Roztwór roboczy żelaza (III) - Rw£ o stężeniu 0,05 mg/mL przygotowany przez rozcieńczenie

roztworu Rwj kwasem siarkowym (VI) o stężeniu i/F^SOą) = 0,05 mol/L.

3.    Roztwór rodanku potasowego 10 %.

4.    Roztwór azotanu glinowego 2 %

5.    Roztwór kwasu solnego o stężeniu t/HCl) = 0,5 mol/L

6.    Amoniak 25 %

7.    Kwas azotowy (V) stężony

8.    Chlorek amonowy cz.d.a.

9.    Dimetyloglikosym 1 % roztwór w alkoholu etylowym 95 %

IV.    Wykonanie ćwiczenia

1. Przygotowanie próbki do oznaczenia

Określoną odważkę ok. 4g badanej soli niklu przenieść ilościowo i rozpuścić wodą destylowaną w kolbie miarowej o pojemności 100 mL.

Po dokładnym wymieszaniu odpipetować 3 równoległe próbki po 20mL roztworu badanego zawierającego ślady żelaza do zlewek 50 mL.

* Do każdej próbki dodać 1 mL stężonego HNO3 i ogrzać roztwór do wrzenia. Dodać 5mL 2 % roztworu A^NO^)^. Następnie do ostudzonego roztworu dodać szybko 10 mL stężonego amoniaku. Po upływie 20 minut odsączyć skoagulowany osad wodorotlenków na małym sączku z rzadkiej bibuły. Osad na sączku przemyć mieszaniną rozcieńczonego amoniaku (1+9) zawierającego lg NH4CI w 100 mL roztworu. Przemywać osad do zaniku w przesączu jonów

Ni^⁺ (reakcja z dimetyloglioksymem).

14