3262347510

9. Po skończonym ważeniu i zapisaniu masy ważonego ciała zdejmujemy ciało ważone i odważniki (przy wadzezaaretowanej), po czym delikatnie wagę odaretowujemy i sprawdzamy „zero”. Jeśli „zero wagi” uległo przesunięciu należy dokonać korekty (tj. wprowadzić poprawkę opisaną w p. 6) i powtórzyć ważenie, nakładając znaną już wartość odważników oraz sprawdzić i upewnić się czy wartość ostatniego miejsca jest prawidłowo odczytana i zapisana.

„Zero wagi” przed ważeniem i po ważeniu powinno być takie samo.

Podstawowe czynności w analizie wagowej

L Ogrzewanie cieczy

Roztwory ogrzewane zabezpiecza się przed przegrzaniem i wyrzuceniem ze zlewki (w razie nagłego wrzenia) przez umieszczenie w zlewce z ogrzewanym roztworem pręcika szklanego i nakrycie zlewki szkiełkiem zegarkowym. Pozostawiając zlewkę z wytrąconym osadem i roztworem na łaźni wodnej, również należy przykryć zlewkę szkiełkiem zegarkowym.

Z Wytracanie osadu i sprawdzanie całkowitości stracenia

Roztwór w zlewce przygotowany do wytrącenia osadu (tzn. według przepisu: rozcieńczony, ogrzany, zakwaszony, itp.) zadaje się odczynnikiem strącającym wlewając go ostrożnie tak, aby spływał po pręciku szklanym z szybkością wskazaną w przepisie i dokładnie miesza się pręcikiem. Jeżeli nie jest podana inna wskazówka w przepisie, odczynnika strącającego dodaje się dotąd, aż osad przestanie się wytrącać. Czasem jest to trudne do zaobserwowania w trakcie dodawania odczynnika; w takim przypadku należy odczekać aż osad opadnie na dno i wtedy dodać ostrożnie nową porcję odczynnika (po ściance zlewki) tak aby nie zmącić osadu i obserwować czy jeszcze zachodzi wytrącanie. Niezależnie od tego zawsze sprawdza się całkowitość strącenia po rozpoczęciu sączenia. W tym celu po spłynięciu z sączka pierwszej części przesączu dodaje się do niego odczynników strącających (wszystkich, jeżeli było ich więcej, np. di m etyl ogl i oksym i amoniak przy oznaczaniu niklu) i jeżeli osad się jeszcze wytrąca w przesączu, wówczas - po spłynięciu całej cieczy z sączka - krótko przemywa się sączek, przenosi ilościowo przesącz do zlewki z osadem, przemywa zlewkę wodą dołączając ją do całości i kontynuuje się wytrącanie. Jeżeli w pierwszej porcji przesączu nie pojawia się osad, można kontynuować.

3. Umieszczanie sączka w lejku

Do sączenia osadów w analizie wagowej stosuje się lejki szybkosączące, z długą wąską nóżką. Sączek ilościowy, z bibuły pozostawiającej nieznaczną ilość popiołu, dobiera się do postaci osadu, co zawsze jest podane w przepisie. Rozróżniamy sączki twarde -stosowane do sączenia osadów krystalicznych; oraz średnie i miękkie - do sączenia osadów koloidalnych. Wielkość użytego sączka zależna jest od ilości osadu, a nie od wielkości lejka. Należy jednak zwrócić uwagę, aby sączek nie wystawał powyżej brzegu lejka. Jeżeli nie dysponuje się sączkiem o odpowiednich rozmiarach, należy wziąć sączek większy, złożyć dwukrotnie pod kątem prostym (wzdłuż średnicy) i odpowiednio przyciąć jego brzeg, następnie po włożeniu do lejka, sprawdzić czy powstały kąt odpowiada kątowi ścian lejka; jeżeli nie - dopasowuje się go przez odpowiednie przesunięcie zagięcia sączka. Następnie odrywa się kawałeczek sączka (rys. 1) w celu jego lepszego przylgnięcia do ścian lejka, wkłada się sączek do lejka, zwilża wodą destylowaną i przyciska do ścian lejka tak, aby jego brzegi przylegały dokładnie do szkła. W końcu napełnia się sączek wodą destylowaną