3592428408

Klasyczna technika identyfikacji związków chemicznych i--,-.

Klasyczna technika spektroskopii masowej polega na umieszczaniu w komorze jonizacyjnej czystych związków chemicznych, które następnie ulegają fragmcntacji z użyciem techniki "AR lub El. Widma czystych związków chemicznych otrzymywano techniką FA8 lub El przy okreśonet energii bombardujących cząstek prowadzą zawsze do takiego samego obrazu fragmentacji cząsteczk. Jednocześnie niezwykle rzadko zdarza sę aby dwa różne związki chemiczne fragmentowały się w identyczny sposób. Widma masowe mogą być zatem z powodzeniem stosowane do identyfikacji związków chemicznych, acz ko Wick nie ze 100% ową pewnością Dzięki tomu, ze określone grupy związków chemicznych uleąatą tragmentacj- w określony sposób, widma masowe umczirwi&ją tez określane prawdopodobnej struktury związków, Analizowanie widm masowych pod tym kątem jest jednak dość kłopotliwe i nic zawsze prowadzi do jednoznacznych konkluzji Spektroskopia widm masowych jest slosowana jako komplementarna do spektroskopii NMR i spektroskopu IR metoda analizy przy ustalaniu struktur związków organicznych’³⁸*³⁰).

Połączenie spektrometrii mas z chromatografią to^iwy-jtodi_

W analizach mających na celu identyfikację substancji zwykle ma się dc czynenia z mieszaninami związków chemicznych. Identyfikacja wielu związków chemicznych znajdujących s<ę w .ednej próbce jest zwykle memożlwa, jeś* stosuje sę ty ko spektrometr mas Problem ten można rozwiązać, łącząc spektrometrię mas z różnymi technikami rozdziału substancji, zwykle z chromatografią. Metodami natczęśoej stosowanym w pcłączer„ ze spektrometrią mas są chromatografia gazowa (GC) i wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC).

W układzie takim wszystkie substarcje wychodzące z chromatogratu knowane są do źródła jonów w spektrometrze mas. Podczas ara zy mieszanin, z chromatogratu wydostają się kolejne rozdzielone substancje. Spektrometr nie analizuje całej mieszańcy w jednym momencie, fi/ko kolejno poszczególne związki chemiczne. Oprócz informacji o masach i wzorze fragmentacji substancji podawanych przez spektrometr mas otrzymujemy informację o czase retencji związków na kdumnie chromatografu

Podczas analiz tnożna mieć do czynienia z !a< złożonymi mieszaninami, że w jednym memencie z chromatografu wychodź ć będzie wie'e zwązków chemicznych W takch sytuacjach można użyć tandemowego spektrometru mas połączorego z chromalogratom. W przypadku mniej złozcnych mieszanin można zamiast chromatografii zastosować rozdział związków w pierwszym analizatorze tandemowego spektrometru mas!²).

Spektrometria mas bywa często łączona z elektrolote/ą kap ramą, która nie jest klasyfikowana jako metoda chromatograficzna Elektroforeza kapilarna podobno jak ch-omatogmfia occzowa służy do rozdzału substanc; w fazie ciekłej. Systemy, w których połączono spektrometr z elektroforezą kapiamą, służą zwykle co analizy białek i kwasów nukleinowych)⁴⁰).

Najczęściej stosowane konfiguraqe systemów chromatograficznych ze spektrometrami mas:

• Chromatografia gazowa i spektrometr mas (GC-MS)

Chromatograf rozdziela anaizowaną próbkę na pojedyncze związki chemiczne klóre są kolejno kierowane do spektrometru mas celem ich jednoznacznej identyfikacji Technika fa określana skrótem GCMS jest powszechnie

Wysokcmzczieczy spektrometr mas Frnigan MAT 96 zo źrótSom Jonów EtCfiFAB analzatoram magnatycznym i elektrycznym V\ła*ność CSMiM PAN

Automass III frmy ThormoOuost) wannoU CBM M PAN

Połączenio HPLC z tandemowym & spoWcmofrom rras ESI - LTQ - FT-