490574576

7.6. Synteza rozgałęzionego oligomeru w reakcji trimetylolopropanu z węglanem glicerolu

Otrzymany węglan glicerolu został zastosowany jako monomer rozgałęziający w syntezie rozgałęzionego glicerolu w reakcji z częściowo zdeprotonowanym trimetylolopropanem jako starterem.

Syntezę rozgałęzionego oligoglicerolu prowadzono w temp. 170°C wolno dozując węglan glicerolu do trimetylolopropanu, w którym 10 % grup hydroksylowych przekształcono w alkoholanowe.

Schemat syntezy rozgałęzionego oligoglicerolu z węglanu glicerolu 7.6.1. Synteza rozgałęzionego oligoglicerolu z użyciem metanolanu potasu

surowce:

trimetylolopropan (TMP) -3,2 g (23,8 mmola)

CH₃0^_K⁺/CH₃0H o stęż. 5,37 M - 1,4 ml (7,1 mmola) węglan glicerolu - 32,1 g (0,271 mola)

W kolbie trójszyjnej kulistej pojemności 150 ml zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne umieszczono 3,2 g TMP. Przez układ przepuszczano azot i ogrzewano kolbę w łaźni olejowej o temp. 60°C w celu stopienia TMP. Po stopieniu TMP dodano do układu 1,4 ml MeOK/MeOH o stężeniu 5,370 m. Reakcję prowadzono przez około 50 minut. Następnie podniesiono temperaturę w łaźni olejowej do 110°C i oddestylowano metanol pod zmniejszonym ciśnieniem przez około 40 min. Po oddestylowaniu przez układ przepuszczano

20