490574574

7.5. Synteza węglanu glicerolu w reakcji glicerolu z węglanem dimetylu

Węglan glicerolu otrzymywano z prostych substratów, czyli glicerolu i węglanu dimetylu w obecności katalizatora wymiany estrowej - K2CO3.

Należy podkreślić, że podaż węglanu dimetylu w ostatnich latach wyraźnie rośnie, a cena spada. Wynika to z dostępności i niskiej ceny surowców do jego wytwarzania. Otrzymywany jest bowiem z dwutlenku węgla i metanolu lub tlenku węgla i metanolu.

Do reakcji użyto glicerol i węglan dimetylu w stosunku molowym 1 do 3. Reakcję prowadzono w temperaturze 75°C przez 3,5 h pod chłodnicą zwrotną bez odprowadzania metanolu. Po ochłodzeniu z układu poreakcyjnego oddestylowano w temperaturze 40°C, pod zmniejszonym ciśnieniem (pompka wodna) metanol i nadmiarową ilość węglanu dimetylu.

Schemat syntezy węglanu glicerolu

W wyniku przeprowadzonych badań nad syntezą węglanu gliceryny stwierdzono, że przy zawartości wody w glicerynie powyżej 2% w produktach reakcji pozostaje nieprzereagowana gliceryna. Glicerol odwadniano metodą azeotropową za pomocą toluenu. Stosując glicerol o stęż. 98 %, w widmie 'HNMR produktu reakcji brak jest sygnałów pochodzących od jego protonów w zakresie od 1 do 3 ppm.

Proces wytwarzania węglanu glicerolu prowadzony jest w stosunkowo łagodnych warunkach, produkt praktycznie nie wymaga oczyszczania od resztek glicerolu. Ten sam katalizator może być wykorzystany na etapie polimeryzacji i następnie w procesie transestryfikacji. Wydajność reakcji jest praktycznie ilościowa. Węglan glicerolu ma postać wysoko wrzącej cieczy.

19