5299812995

Ćwiczenie 6

Potenciometria (pH-metria). Oznaczenie ilościowe HC1.

W oznaczeniu potencjometrycznym wykorzystuje się pomiar zmian pH podczas miareczkowania roztworu w zależności od objętości dodawanego roztworu mianowanego.

Wykonanie miareczkowania potencjometrycznego:

do jednej zlewki o pojemności 150 cm³ prowadzący ćwiczenie wydaje roztwór analitu a do drugiej zlewki o pojemności 200-300 cm³ roztwór titranta (roztwór mianowany). Roztwór o nieznanym stężeniu (analit) należy uzupełnić wodą destylowaną, tak aby banieczka elektrody była całkowicie zanurzona w roztworze. Biuretę przemyć wodą destylowaną, potem 1-2 razy niewielkimi porcjami titranta, a następnie wlać titrant do biurety.

W czasie miareczkowania roztwór jest mieszany przy pomocy mieszadła magnetycznego. Próbkę miareczkuje się roztworem titranta, odczytując każdorazowo wartość pH. Pierwszy odczyt pH odpowiada dodaniu 0 cm³ roztworu, którym miareczkujemy, a następnie po dodaniu kolejnych porcji titranta.

Należy wykonać dwa miareczkowania. W pierwszym miareczkowaniu dodaje się po 2 cm³ roztworu titranta, w celu określenia przybliżonej objętości, przy której następuje skok miareczkowania.

Do drugiego miareczkowania prowadzący ćwiczenie wydaje powtórnie taka samą próbkę analitu. Biuretę należy uzupełnić roztworem titranta. W drugim miareczkowaniu początkowo dodaje się po 1 cm³ roztworu titranta, a przed spodziewanym skokiem miareczkowania, ilość dodawanego roztworu należy zmniejszyć do 0,2 cm³, pamiętając o odczytywaniu wartości pH. Miareczkowanie zakończyć, gdy wartość pH zmienia się nieznacznie.

Wyniki miareczkowania zapisać w tabeli:

objętość titranta V, cm^3	PH
0
1
2

Na papierze milimetrowym narysować wykres zależności pH = /(V), a następnie wyznaczyć graficznie punkt równoważnikowy (należy wykreślić dwie równoległe styczne do krzywej miareczkowania przed i po punkcie przegięcia a następnie poprowadzić ich środkową). Można również zastosować metodę pierwszej pochodnej (wykres ApH/AV =

f(yy

Na podstawie wyników miareczkowania obliczyć (w gramach) masę substancji w roztworze otrzymanym do analizy.