1148441050

Zasadniczym elementem pomiarowym aparatury grawimetrycznej są sprężyny kwarcowe - wagi McBaina-Bakra (1), na których w specjalnych koszyczkach (2) zawiesza się próbki badanych materiałów (około 0,30 g). Sprężyny umieszczone są w szklanych rurach, składających się z dwóch części (3) i (4), połączonych szlifem, co umożliwia wymianę badanych próbek. Rury ze sprężynami, poprzez system kranów, połączone są z naczyńkiem zawierającym adsorbat (5) oraz z manometrem różnicowym rtęciowym (6) o zakresie pomiarowym rzędu 0-1013 hPa (0 -760 mm Hg). Próżnię wytwarza się przy pomocy pompy olejowej rotacyjnej (8), a następnie pompy olejowej dyfuzyjnej (7). Uzyskuje się próżnię około 10'³ hPa (10‘⁵ mm Hg). W skład aparatury wchodzi również rezystancyjna sonda pomiarowa (9), która służy do pomiaru wysokiej próżni oraz wymrażarka (10).

Przed pomiarem sorpcji próbki poddaje się odgazowaniu pod próżnią w temperaturze 250°C, przez 2h.. Próbki ogrzewa się przy pomocy elektrycznego piecyka rezystancyjnego (11), zasilanego poprzez autotransformator (12). Termoelement jest umieszczony na zewnątrz rury i połączony jest z układem termoregulacyjnym (13) i (14), co pozwala na kontrolę stałej temperatury odgazowania. Po odgazowaniu piecyki zdejmuje się, a przestrzeń aparaturową, obudowaną szkłem organicznym, termostatyzuje się do temperatury 25°C przy pomocy termowentylatora (15), który zasilany jest poprzez autotransformator (16) i połączony poprzez stycznik (17) i przekaźnik elektryczny (18) z termometrem kontaktowym (19). Aby ułatwić termostatyzację, w przestrzeni aparaturowej umieszcza jest dodatkowy wentylator (20).

9. Wyznaczanie izoterm ad/des CH₄+H₂S

Po ustaleniu się temperatury w przestrzeni aparaturowej, odczytuje się położenie końców wszystkich sprężyn za pomocą katetometru (21) względem stałego punktu (koniec pręcika zatopionego na nieruchomej części szklanej rury) i rozpoczyna pomiary adsorpcji. Poszczególne punkty izoterm adsorpcji wyznacza się dozując określone ilości par adsorbatu i kontrolując wydłużenie sprężyn kwarcowych, aż do osiągnięcia stanu równowagi adsorpcyjnej przy danym ciśnieniu adsorbatu. O osiągnięciu stanu równowagi adsorpcyjnej można wnioskować na podstawie ustalenia się określonego położenia sprężyn i ciśnienia. Wydłużenie sprężyn oraz ciśnienie adsorbatu odczytuje się za pomocą katetometru.

Po wykonaniu izoterm adsorpcji, poprzez użycie rotacyjnej pompy olejowej stopniowo obniża się w przestrzeni aparaturowej ciśnienie par adsorbatu, wyznaczając kolejne punkty desorpcyjne. Wykorzystując krzywe cechowania sprężyn oblicza się ilość ad/des adsorbatu (w mmol adsorbatu/g badanego adsorbentu), przy jego określonym ciśnieniu

11