274844974

pamiętając, że nadmiar smaru zanieczyszcza destylowaną ciecz. Istotną sprawą jest dobór odpowiedniego rozmiaru kolby destylacyjnej. Przy rozpoczęciu destylacji kolba nie powinna być napełniona więcej niż do 2/3 objętości. Dodanie kamyczka wrzennego ma na celu zapewnienie równomiernego wrzenia, ułatwia bowiem powstawanie pęcherzyków pary. Bez kamyczków wrzennych następuje przegrzewanie cieczy i jej „rzucanie”. Jeśli zapomniano o kamyczku wrzennym, a ciecz jest już gorąca i prawdopodobnie przegrzana, to przed dodaniem kamyczka wrzennego należy ciecz ochłodzić. W przeciwnym razie może nastąpić gwałtowne wrzenie i wyrzucenie cieczy z naczynia.

Uwaga: Kamyczki wrzenne są jednorazowego użytku i po każdym przerwaniu wrzenia należy dodać świeży kawałek niepolewanej porcelany.

Po rozpoczęciu wrzenia można zauważyć pierścień skraplającej się pary, podnoszący się w kolbie i nasadce. Termometr zaczyna wskazywać wzrost temperatury aż do chwili, gdy zacznie się destylacja. Ogrzewanie należy wyregulować tak, aby szybkość destylacji wynosiła 1 - 2 krople na sekundę. Przy silnym grzaniu duża ilość destylatu przechodzi jako niżej wrzący przedgon. Jeśli destylacja jest zbyt wolna, to z powodu strat ciepła można nie zaobserwować prawdziwej temperatury wrzenia.

Uwaga: Nigdy nie należy destylować substancji "do sucha"!

W czasie destylacji frakcyjnej pary cieczy podążają ku górze kolumny destylacyjnej (np. kolumny Vigreux), ulegając w tym czasie częściowemu skropleniu. Utworzony kondensat spływa w dół kolumny i spotyka się z dążącymi ku górze gorącymi parami. Następuje wymiana cieplna pomiędzy dwiema fazami, a pary wzbogacają się w składnik bardziej lotny. W kolumnie zachodzi więc wielokrotny proces parowania i skraplania. Po ustaleniu się równowagi, następuje destylacja składnika najbardziej lotnego. Po zakończeniu destylacji pierwszej frakcji, zbiera się nieco frakcji mieszanej (jej ilość zależy od różnicy temperatur wrzenia i sprawności kolumny), a następnie destyluje kolejna czysta frakcja. Aby uniknąć strat ciepła, dłuższe kolumny można owinąć tkaniną szklaną. Poniższy rysunek przedstawia zestaw do destylacji frakcyjnej.

17