3220343138

Rozdział 21

6.A.2. Metoda kolorymetryczna zalecana przez firmę Hach.

Metoda służy do pomiaru stężenia formaldehydu w wodzie (na poziomie ppb) [56,57]. Polega na fotometrycznym pomiarze intensywności zabarwienia związku kompleksowego powstałego w wyniku reakcji formaldehydu i 3-metylo-2-benzotiazolinohydrazyny (MBTH). Przebieg reakcji pomiędzy formaldehydem i MBTH przedstawiono poniżej:

(c)

Rys. 10. Schemat reakcji derywatyzacji formaldehydu za pomocą MBTH.

Odczynnik kolorymetryczny, który jest dodawany w nadmiarze, reaguje z formaldehydem tworząc pochodną azynową (związek (a) na rysunku). Nadmiar odczynnika jest utleniany w obecności FeCh oraz kwasu sulfamidowego. Utleniona forma MBTH (związek (b) na rysunku) reaguje z azynową pochodną formaldehydu, co prowadzi do powstania barwnego produktu (związek (c) na rysunku). Intensywność zabarwienia produktu (c) jest proporcjonalna do zawartości formaldehydu w badanej próbce. Wadą tej metody są substancje przeszkadzające, których wymienia się ponad 20, np. amoniak, wapń, chlorki, żelazo(III), mangan, rtęć, azotany, azotyny, fenole, fosforany, cynk i inne [18]. Również inne aldehydy stanowią czynnik przeszkadzający podczas analizy, gdyż nie ma możliwości rozdzielenia tych substancji. W rzeczywistości oznacza się więc stężenie sumy aldehydów a nie zawartość samego formaldehydu w próbce badanej. Podobnie jak i poprzednia metoda, ta nie nadaje się do oznaczania aldehydów - ubocznych produktów dezynfekcji.

6.A.3. Oznaczanie aldehydów za pomocą 2,4-dinitrofenylohydrazyny (DNPH).

DNPH wykorzystuje się w oznaczeniach aldehydów i ketonów zarówno w próbkach wodnych jak i gazowych [19-33], Metoda oparta jest na reakcji pomiędzy analizowanymi związkami a odczynnikiem derywatyzującym i analizie chromatograficznej otrzymanych hydrazonów. Poniżej przedstawiono schematycznie reakcję tworzenia hydrazonów.

W praktyce wykorzystuje się często technikę SPE (ang. solidphase extraction-SPE) umożliwiającą jednoczesną derywatyzację i ekstrakcję analizowanych substancji.

462