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1945

CH1MIE ANALYTIQUE

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CHIMIE ANALYTIQUE

Ćtude critiąue des rćactifs des ca-thions; Gillis J. (Mikrochemie Mikrochim. Ada, 1943, 31, 58-68). — Revision, pour le coinpte de la « Commission internationale ** des Rćactions et des Rćactifs analyticmes nouveaux», d’un certain nombrc de rćactions analytiques qualitatives des ćlćments sui-j vants: Sc, Tc, Mo, W, avec les indications suivantes: 1° Rćactif; 2° Bibliographie; 3° Caractćristiques de la rćaction; 4° Sensi-JaWi bilitć (limite de perceptibilitć); 5° Limite de dilution; 6° Spćcificitć.

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L'acide salicylique comme subatance ćtalon en iodomćtrie; Latin E. (Z. anal. Chem., 1943, 126, 184-186). — On fait dis-soudre une quantitć exactement pesćo (0,30 g 0,50 g) d’acide salicyliąue dans quclques centimćtres cubes d’alcool, et Ton additionne la solution succeRsivement d’une solution de IK 10 m (5-7 cm*) et d’ IO,K k 3 0/0 (5-7 cm*); on ajoute jusqu’ó dćcolo-ration la solution de S.OiNa, a titrer en prćsence d’empois d’amidon comme indi-cateur.

Microanalyse quantitative des impu-retśs du molybdate d'ammonium;

Pavelka F. et Setta G. (Mikrochemie-Mikrochim. Ada, 1943, 31, 73-82). — Sćparation des impuretćs mćtalliąues ó l'aide d*un appareil a ćlectroly e k cathode de Hg dónommć microiltclroconcenlraleur, dissolution dans C1H, caractćrisation dans la solution conrentrće k 1’aide d’un rćactif appropriś et microdosage.

Dosage rapide microanalytiąue du soufre dans les substances organiques et minćrales ; Zimmermann W. {Mikrochemie-Mikrochim. Ada. 1943, 31, 15-36). — 1° Sources d’erreurs dans la mćthode de Wohl (Dinglers pohjlechn. Journ., 1863. 168, 49) appliquće par Burger {Angew. Chem., 1941, 54. 479 et Chemie, 1942, 55, 245} au microdosage de S dans les substances organiques au moyen de K; 2° Techniąue proposće par l'auteur:le produit de la rćaction est traitć par un acide, i l’abri de l’air; SHj est entratnć a travers une solution de (CH,CO,),Cd et SCd dość par iodomćtrie. L’analyse peut ćtre efTectuće en 30 minutes avec une limite d’erreur, sur le soufre, de ± 0,2 0/0.

Dosage oxydimćtrique de 1'ammo-niaquo. I. Dosage manganim6trique de petites quantitćs d'ammoniaque;Hurka W. et Ruzdic I. {Mikrochemie-Mikrochim. Acta, 1943, 31, 9-14). — Principe : Prćcipi-lation de NH, sous formę de :

,    [Co(NO,)](NH₄).Na,

en prćsence de petites quantitćs de K. Le prćcipitć est oxydć k 50° en milieu sulfurique par addition d’une solution de Mn0₄K 0,01 n (1 cm, = thćoriguement 28 y NH, mais pratiqucment 30 y 7, facteur qu’i! faut, d ailleurs, dćterminer k chaque sćrie de dosages).

* Dosage du vanadium dans les aclers;

REMNE    univ. Min., 1943,19, n® 4,

90). — Le dosage spectranalytląue peut ćtre effectuć avec une errcur quadratique moyenne de 3 0/0.

Sur les conditions de la prócipitation de quelques Ouoruros complexes d'aluminium; Brosset C. et Wahlberg U. (Soensk. Ktmisk Tidskrift, 1943, 65, 335-

CHIMIE ANALYT1QUE MINERALE

349). — Dans des Solutions contenant des concentrations connues de NO,K. NO.H, FK et (NO,),Al, on ćtudie l’ćquilibre entre la solution et la phase solide qui prćcipite (fluorure complexe d’Al et K) si la conccn-tration en ions F^_ dćpasse une certaine valeur. On dose les ions F^- dans la solution et on calcule les constantes d’ćquilibre en fonction des concentrations et des activitćs des autres ions. Dans les Solutions ćtudićes, la concentration totale en ions K⁺ est main-tenue ćgale k 0,53 m et elle est grandę rela-tivemcnt aux concentrations des autres constituants. On mesure ćgalement le poten-tiel d’oxydo-rćduction de ces Solutions. Suivant la concentration en ions F“, le prćcipitć est constituć par le cornplexe F.K.Al, OH, ou par un complexe dans leąuel le rapport atomiąue F/Al varie de 5,8 k 5,9. Une formule gćnćrale donnę la valeur de ce rapport en fonction de la concentration en F^- et du produit de solubilitć de F,K,A1, OH,. On ćtudie de faęon analogue la prćcipi-tation de la cryolite sodiąue et du complexc ferriąue correspondant. Dans ces complexcs ćgalement le rapport atomique F/Al ou F/Fe n’approche do 6 que pour des concentrations trćs ćlevćes en F^-. I.a compospion des cryolites prćcipitćcs estdonc trćs variable.

(Anglais.)

*    Mćthode rapide de dosage du zinc dans les alliages d'alumimura; Staab A. et Kiby R. (Aluminium, Beri., 1943, 25,e. 358-359). — Mćthode basće sur la prćcipi-tation de Zn a l'ćtat de sulfocyanure de Zn et Hg, suivie de dosage de ce sel. Durće, 2 h. La mćthode suppose 1’absence de Co et une teneur en Ni ne dćpassant pas 0,10 0/0.

Influence du chlorure d'ammonium sur les teneurs en manganóse trouvóes lors du dosage du fer et du manganóse; Klatt W. et Dozinel Ch. (Z. anal. Chem., 1943, 126, 97-101). — Rćsultats exacts si la solution nc renfermc pas plus de 2 0/0 de C1NH,. Si pH > 9,5, Mn prćcipite quan-titativeraent.

Dosage colorimćtrique du fer dans les bains de chromage; Pfeiffer H. (Z. anal. Chem., 1943, 126, 81-88). — Au moyen de 1’acide sulfosalicyliąue en milieu acide, la coloration propre de CrO,H disparatt si l’on općre en utilisant comme source lumi-neuse une lampę k vapeurs de Na.

*    Le dosage dn chrome, du manganćse et du vanadium dans les aciors par la mćthode au sulfate ferreux et au per-sulfate; Nummedal J. [Arch. Malh. Naturo., 1941,44, n° 1-2, 1-8).— Etude d'aciers anciens. Adaptation de la mćthode volu-mćtriąue de Lang et Kurtz (utilisant une seule solution titrće de sulfate ferreux et un indicateur colorć, la diphćnylamine) et misę au point d’une mćthode titrimćtrique. Un artifice permet d’ćviter la nćcessitć de dćtruire l’excćs de persulfate employć pour l'oxydation prćalablc, qu'une ćbullition mćme prolongće ne dćcompose pas.

L’ćthylxanthate de potassium comme rćactif analytique; Wencer P., Besso Z. et Duckert R. (Mikrochemie-Mikrochim. Acla, 1943, 31, 145-148). — Micromćthodc pour sćparer Zn et Cu au moyen de 1'ćthyl-xanthate de K. Principe : En solution faible-ment ammoniacalc, l’ćthylxanthate de Cu prćcipite quantitativement tandis que Cu est sous la formę d’un comp!exe qui ne prćcipite pas:

Dćtermination polarographique des impuretćs metalliques du zinc puris-

sime ; Cozzi D. (Mikrocherr.il-Mikrochim. Ada, 1943, 31. 37-41). — Caractćrisation de Cu, Bi, Pb, Cd, Tl et Fe, et mćme dosage quand la concentration est la suivante: Pb, Bi. Tl - 0,0001 0/0; Cd, Cu, Fe -0,00005 0/0.

Les sulfocyanures de cadmium et de zinc dipyridyle et leur emploi pour 1'identiiication des deux cathions; Man-nelli G. {Mikrochemie Mikrochim. Acla, 1943, 31, 1-4). — Forrnules :

(CNS),Zn(C_t.H.NO. et (CNS),Cd(C_ł0H.N,),. Microcristaux de formes caractćristiąues.

Contribution au dosage ćlectrolytique du cuivre; Epha H. (Z. anal. Chem , 1943, 126. 241-242). — Une petite addition de C10,H, en dćcomposant NO,H, permet d'obtenir des rćsultats trćs satisfaisants, C1H formć ćtant en quarilitć trop faible pour agir sur les ćlectrodcs.

Proprićtós adsorbantes du chromate de plomb et leur influence dans le dosage du plomb A 1’ćtat de chromate de plomb;

Grotę. F (Z. anal. Chem., 1943, 126, 129-133). — La cause d'crrcur dans le dosage de Pb & 1’ćtat de CrO«Pb est due a 1’adsorption des ions CrO*". Le facteur empirique 0,6378 permet de corriger cette cause d'erreur.

Dosage polarographique direct du plomb et du cadmium en Solutions alca-lines; Spalenka M. (Z. anal. Chem., 1943, 126, 49-59). — Mćthode rapide et sufTisam-ment exacte permettant de doser simulta-nćment des traces de Pb et Gd (0,001 k 2 0/0 Pb; 0,001 k l 0/0 Cd) dans les alliages de Zn renfermant Cu ainsi que Pb dans les alliages Pb-Cu (10 k 30 0/0 Pb) et ceux de Zn (0,08 k 4 0/0 Pb).

Titrage conductimćtrique du plomb par un iodate; Dragulescu C. et Latiu E. (Z. anal. Chem., 1943, 126, 63-66). — Mćthode basće sur la faible solubilitć (10'^,ł) de (10,)»Pb. Titrage conductimćtriqua avec une solution de IO.K 0,3000 m.

Titrage potentiomćtrique du plomb

par un iodate; Dragulescu C. et Latiu E. (Z. anal. Chem., 1943, 126, 67-72). — Titrage potentiomćtriąue basó sur : 1° la faible solubilitć de IO.Ag et (10,),Pb; 2° 1’emploi d’une ćlectrode d'Ag comme ćlectrode indicatrice pour le dosage de Pb ć 1’ćtat d’iodate.

L’anhydride molybdique comme formę de dosage microan2dytique; Pavelka F. et Zuchelli A. (Mikrochemie-Mikrochim. Ada, 1943, 31, 69-72). — 1° Comportement de MoO. a 300®, 400®, 500° et 600°; 2® A 300° les exigences de la microchimie concer-nant la constance de poids sont satisfaites.

Titrage par luminescence I. Sur le titrage des ions ar gont et sur 1’argen-

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