4631369725

1170 P. NIEDZIELSKI

jak również dynamicznie rozwijające się techniki łączone. Przegląd tych badań zestawiono w oparciu o prace dotyczące oznaczeń wybranych metaloidów: arsenu, antymonu i selenu. Dla oznaczeń tych pierwiastków technika generowania wodorków w połączeniu z różnymi metodami analitycznymi jest istotną techniką analityczną [3, 18].

ZATĘŻANIE IN SITU

Metody zatężania lotnych wodorków

Ze względu na potrzeby ciągłego obniżenia granic wykrywalności opracowano różne metody zatężania lotnych wodorków, m.in.:

1.    Metoda wymrażania wodorków, polega na kriogenicznej kondensacji wygenerowanych lotnych wodorków w U-rurce, zanurzonej w ciekłym azocie [19,20].

2.    Metoda gromadzenia wydzielonych wodorków w naczyniach ciśnieniowych lub balonach [5].

3.    Metoda generowania wodorków i ich zatężania w roztworach różnych odczynników lub na stałych sorbentach [5].

4.    Zastosowanie żywic jonowymiennych do zatężania oznaczanych pierwiastków [21],

5.    Metoda zatężania wodorków in situ w kuwecie grafitowej [22].

Zatężanie lotnych wodorków in situ w kuwecie grafitowej

Przykładowym rozwiązaniem prowadzącym do obniżenia granicy wykrywalności jest połączenie generowania wodorków z następnym zatężaniem in situ w kuwecie grafitowej. Wodorki za pomocą gazu nośnego wprowadza się do wnętrza kuwety grafitowej ogrzanej do odpowiedniej temperatury. W wyniku rozkładu termicznego wodorków następuje adsorpcja pierwiastka na wewnętrznej powierzchni kuwety grafitowej. Zatężony w ten sposób analitjest następnie atomizowany w temperaturze 2000°C lub wyższej [23]. Zatężanie in-situ oznaczanego pierwiastka w kuwecie grafitowej w absorpcyjnej spektrometrii atomowej wprowadził po raz pierwszy Drasch w 1980 r. [24].

W celu zwiększenia efektywności zatężania na powierzchni kuwety grafitowej, pokrywa się ją modyfikatorem, który wprowadza się do kuwety na danym etapie cyklu temperaturowego lub osadza się elektrochemicznie. Za najbardziej efektywny modyfikator uznaje się pallad [25-27], który jest redukowany do metalu (Pd⁰) we wczesnym etapie pirolizy. Do modyfikacji wykorzystuje się również azotan niklu [28], azotan magnezu, fosforany [29] oraz takie metale jak: cyrkon [30], rod [31], platyna, złoto, srebro, iryd [32]. Po wprowadzeniu substancji modyfikującej