4631369789

1200 M. WOJCIECHOWSKA, W. WASIAK

Grupa Cerdy opracowała również metodę stanowiącą połączenie metody Gries-sa-Uosvaya z sekwencyjną analizą przepływową i wzbogaceniem barwnika azowego na stałym sorbencie [110]. Próbka analizowana i roztwór reagenta, będący mieszaniną odpowiedniej ilości sulfanilamidu i NEDA w kwasie solnym, wprowadzane były do układu przepływowego naprzemiennie i w bardzo małych porcjach, tworząc tak zwane segmenty (iteratywna technika sandwich). W spirali mieszalnej (Rysunek 12), przed przeniesieniem do spirali reakcyjnej, następowało zapoczątkowanie reakcji Griessa na skutek mieszania się stref reagenta i próbki. Zjawisko to pozwoliło na skrócenie długości spirali reakcyjnej i czasu przebywania w niej mieszaniny reakcyjnej. Wraz z cieczą nośną, powstały związek azowy przesuwany był do kolumny wypełnionej niepolamym adsorbentem C,₈, gdzie następowała sorpcja i wydzielenie barwnika z matrycy próbki. Wzbogacony związek azowy eluowano za pomocą 80% metanolu i oznaczano w kuwecie przepływowej spektrofotometru.

odpad,    reagent

Griessa

próbka

detektor

restryktor

odpad

ciecz nośna

pompy

strrykawkowe

Rysunek 12. Schemat układu przepływowego z wbudowaną kolumną sorpcyjną [110]

Dla próbek o objętości 1 i 10 ml wyznaczono zakres liniowości metody wynoszący odpowiednio 13,4-160 (Ig l^_l i 0,83-20 (Ig l^-1 NO" oraz granice detekcji 5,9 i 0,32 (ig l"¹ NO". Metodę powyższą zastosowano w analizie próbek wody deszczowej, wodociągowej, gruntowej i morskiej, uzyskując dobry procent odzysku powyżej 93%. Metoda przepływowo-wstrzykowa odegrała dużą rolę w rutynowych analizach i monitoringu środowiska. Stąd też wiele układów FIA przystosowano do sekwencyjnej analizy zawartości kilku substancji występujących w tej samej prób-